德國IBZ公司出品的CHIRALYSER旋光檢測器是一款用來檢測光學活動樣品的分析型液相色譜檢測器,它采取多路徑流通池技術以及合適的測量波長,保證了靈敏度和信噪比(可參看檢出限和噪音等指標)。CHIRALYSER工作原理基于世所*的法拉第補償(Faraday Compensation),此外,CHIRALYSE不僅僅能很好的應用于分析型HPLC對光學活性樣品的檢測,還能用于半制備型液相色譜(流速不能超過3mL/min),對光學活性樣品的制備進行檢測。
儀器采用LED作為光源。事實上旋光檢測器可以使用不同光源,如激光、汞氙燈或者發光二極管。但激光光源燈波動大,噪音較高。且激光光源在開放的流通池中存在雙折射效應,汞氙燈光源使用年限和激光以及LED相比更短,使用維護成本較高。LED光源不存在上述問題,靈敏度相對高,穩定性好。此外,LED有著更長的使用年限(一般5-10年)。
儀器采用428nm光源波長,根據德魯德方程,旋光度信號強度隨著波長減小而增強。波長越高,靈敏度越低,同時還要考慮Cotton效應。Cotton效應由于選擇了(近)吸收帶的波長,這會在很大程度上影響信號強度甚至是極性(反應為峰的正負)?;诖?,如想獲得足夠的信號強度,又盡量避免Cotton效應帶來的影響,理想的波長范圍在400-460nm之間,故而本產品選擇了426nm這個波長。
該儀器幾個關鍵參數如下:噪音:20 µdeg;漂移:10 µdeg;檢測限:0.5 mg/L [alfa = 90°] ( 直接進樣 )。
CHIRALYS操作簡單,既可以通過觸摸屏進行控制,也可以通過電腦遙控,并可以與不同品牌色譜軟件相連,采集并處理數據。需要注意的是,CHIRALYSER輸出的是模擬信號,用戶所配置的液相色譜儀工作站如果采集的信號為數字信號,那么則需要購置工作站廠家的數模轉換器或數模轉換板。出于節約成本考慮,用戶也可以配備能接收處理模擬信號的國產色譜軟件。
升級選項:
如用戶對溫控有要求,需配備對應的熱平衡檢測池以及配套的恒溫水浴。
產品功能:
在過去十年中,手性檢測器技術正在逐漸興起,目前已經商品化的手性檢測器包括旋光檢測器和圓二色檢測器,盡管圓二色檢測器與旋光檢測器相比選擇性占有優勢,但是由于旋光檢測器對旋光性化合物而言是通用性檢測器,而圓二色檢測器則要求分子必須同時具備旋光活性和紫外發色團,所以旋光檢測器的普適性更好。
旋光檢測器對手性化合物檢測好處在于:因為大部分色譜溶劑都不具備光學活性,在選擇溶劑方面限制少,檢測器選擇性高,只對旋光性化合物有響應,而對無旋光活性的化合物不干擾測定。旋光檢測器和其他檢測器(UV或RI)聯用,能在部分或者無手性分離的條件下測定對映體純度,降低了對分離度要求。如:旋光檢測器和紫外聯用可以不經過手性分離測定氨基酸對映體的純度。
部分論文:
1. Yong Jiang et al., Nitric oxide inhibitory flavonoids from traditional Chinese medicine formula Baoyuan Decoction, Fitoterapia,Volume 103, June 2015;
2. Jing Qiu et al., Enantiomeric separation of triazole fungicides with 3‐μm and 5‐μml particle chiral columns by reverse‐phase high‐performance liquid chromatography, Chirality, Volume23, Issue6, July 2011;
3. Peng Wang et al., A New Chiral Residue Analysis Method for Triazole Fungicides in Water Using Dispersive Liquid‐Liquid Microextraction (DLLME), Chirality, Volume25, Issue9, September 2013;
4. Yi Zhang et al., Eight darmarane-type saponins isolated from the roots of Panax notoginseng, Acta Pharmaceutica Sinica B, Volume 3, Issue 6, 2013.