計(jì)重水分分析儀是確定樹(shù)脂中的水分百分比zui常用的儀器之一。該儀器本質(zhì)上是一臺(tái)裝在烘箱內(nèi)的靈敏天平。將樣品置于烘箱內(nèi)的靈敏天平的樣品盤(pán)上，并在加熱循環(huán)之前和之后對(duì)樣品的重量進(jìn)行對(duì)比，以確定水分百分比。
　　
　　計(jì)重水分分析儀的性能指標(biāo)往往是從嚴(yán)格控制的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中獲取，而不是來(lái)自于生產(chǎn)或工廠環(huán)境中。因此，產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)上顯示的指標(biāo)可能并不代表使用者在工廠環(huán)境中使用其自身的方法和材料所獲得的儀器性能。所以，使用者采用自身的方法和材料來(lái)確定在實(shí)際使用環(huán)境中計(jì)重水分分析儀的性能就顯得尤為重要。
　　
　　靈敏度是關(guān)鍵
　　
　　采用水分天平對(duì)目標(biāo)樹(shù)脂中的水分百分比進(jìn)行測(cè)量時(shí)，尺度感將會(huì)對(duì)測(cè)量很有幫助。假設(shè)目標(biāo)樹(shù)脂中的水分百分比不大于0.02%，并且使用的樣品為40g，那么就需要水分天平能夠測(cè)量質(zhì)量8mg的差異。這種水分量大約是一個(gè)針頭的大小。
　　
　　當(dāng)測(cè)量如此小的數(shù)量時(shí)，很小的問(wèn)題都可能會(huì)對(duì)結(jié)果造成很大的影響。各種干擾都會(huì)影響儀器的讀數(shù)，包括以下6個(gè)方面：
　　
　　1.氣流；
　　
　　2.振動(dòng)；
　　
　　3.電磁場(chǎng)/靜態(tài)；
　　
　　4.裝置是否水平；
　　
　　5.所使用的材料；
　　
　　6.所使用的方法。
　　
　　上述的干擾因素，更加明確了仔細(xì)閱讀儀器所附帶手冊(cè)，以及把儀器放在*的位置上的重要性。
　　
　　確保測(cè)量結(jié)果*正確
　　
　　1.確保水分天平?jīng)]有偏差或干擾
　　
　　把樣品放置在水分天平樣品盤(pán)的中心，進(jìn)行5次重復(fù)的測(cè)試。該樣品模擬目標(biāo)樹(shù)脂的的重量，但在加熱時(shí)它不會(huì)損失任何重量。理想的情況下，5次測(cè)試結(jié)果的偏差應(yīng)該是0%，但也有許多的原因可能使其呈現(xiàn)另一種情況。
　　
　　上面列出的6種常見(jiàn)的干擾可能會(huì)影響測(cè)試結(jié)果，并導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。此外，一些簡(jiǎn)單的如：一滴汗珠從測(cè)試者的手中轉(zhuǎn)移到樣品盤(pán)上，從測(cè)試者手上轉(zhuǎn)移到樣品盤(pán)上的油，或者來(lái)自水分天平制造過(guò)程中的樣品盤(pán)上的殘余的油，這些因素都會(huì)在加熱的過(guò)程中影響測(cè)量結(jié)果。而且，水分天平在測(cè)量從樣品盤(pán)和樣品中蒸發(fā)掉的重量時(shí)是不加區(qū)分的，任何的重量損失都會(huì)被解釋為水分的損失。通過(guò)進(jìn)行5次重復(fù)的測(cè)試，將能很好地了解水分天平是否存在結(jié)果偏差的問(wèn)題。表1顯示的是采用上述方法對(duì)A、B兩個(gè)水分天平進(jìn)行測(cè)試的真實(shí)測(cè)試數(shù)據(jù)。
　　
　　2.表征檢測(cè)極限
　　
　　表征檢測(cè)極限zui常用的方法之一是美國(guó)EPA標(biāo)準(zhǔn)40CFR136附錄B。在此對(duì)該方法的一個(gè)簡(jiǎn)化版本進(jìn)行說(shuō)明。在表征儀器的檢測(cè)極*，請(qǐng)參閱CFR標(biāo)準(zhǔn)。該過(guò)程涉及測(cè)試7個(gè)重復(fù)樣品，除了在每個(gè)樣品中添加且已知量的水分外，其余均采用與步驟1相同的方法。其中，水分添加量應(yīng)該是該儀器預(yù)期檢測(cè)極限的3~5倍。20mg對(duì)許多水分天平而言是一個(gè)好的開(kāi)始。
　　
　　20mg可以用購(gòu)買(mǎi)的固體標(biāo)準(zhǔn)物稱出，該固體標(biāo)準(zhǔn)物經(jīng)過(guò)認(rèn)證含有確定量的水分。或者通過(guò)用一個(gè)非常的注射器地測(cè)量出20μL的水來(lái)稱出。
　　
　　該實(shí)驗(yàn)的目的是確定水分天平可以檢測(cè)到的zui低水分量，并且確認(rèn)其可以用合理的精度量化的zui低水分量。這兩個(gè)量被稱為方法檢測(cè)極限（MDL）和定量限（LOQ）。在理想的情況下，LOQ應(yīng)該是在要進(jìn)行干燥的材料的水分含量的下面，以確保水分天平能準(zhǔn)確地測(cè)量低于該要求限度的值。
　　
　　3.確認(rèn)正在進(jìn)行的測(cè)試中減少的重量確實(shí)為水分蒸發(fā)
　　
　　這個(gè)步驟包括把一個(gè)等分樣品送到外部實(shí)驗(yàn)室，測(cè)試樣品放出的水分量。可以做到這一點(diǎn)的兩種儀器是卡爾費(fèi)休滴定儀和帶有相對(duì)濕度（RH）檢測(cè)器的水分測(cè)定儀。這兩種儀器在檢測(cè)樣品中的水分時(shí)是有選擇性的。
　　
　　水分天平僅能檢測(cè)到重量的變化，因此，其他和水分含量無(wú)關(guān)的過(guò)程就有可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果發(fā)生偏差。在空氣溫度升高的情況下所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，可導(dǎo)致材料重量的加重或減輕。如有些添加劑在較高的溫度下會(huì)從塑料中蒸發(fā)掉，這種重量的減輕就會(huì)被水分天平解釋為水分蒸發(fā)。
　　
　　通過(guò)外放一個(gè)等分樣品，就可以測(cè)量并對(duì)比采用水分天平的測(cè)量結(jié)果和實(shí)際的水分含量，以確保材料沒(méi)有經(jīng)歷除水分蒸發(fā)外的其他會(huì)產(chǎn)生結(jié)果偏差的過(guò)程。
　　
　　水分天平只能夠檢測(cè)到樣品重量的變化，而不能對(duì)變化的起因進(jìn)行區(qū)分。真正的計(jì)重水分分析儀通過(guò)利用RH檢測(cè)器，可以識(shí)別水分和其他從樣品中釋放出的揮發(fā)性蒸氣之間的差異，從而來(lái)準(zhǔn)確地對(duì)樣品中的水分蒸發(fā)進(jìn)行測(cè)量。表2顯示的是試樣失去大約0.1%的質(zhì)量，但不是水分。
　　
　　如表2中所示，由于樣品的尺寸較小，%RSD對(duì)于水分分析儀而言就相對(duì)較大，因?yàn)槠涓菀资艿綐悠分兴至考?xì)微變化的影響。通過(guò)進(jìn)行10次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，可以對(duì)樣品中的變化求出平均值，并測(cè)出總體樣品的真值。
　　
　　4.評(píng)估
　　
　　一旦收集了所有的數(shù)據(jù)，就需要對(duì)其進(jìn)行評(píng)估。在理想的情況下，如果空白結(jié)果達(dá)到或接近0mg，則證明儀器或方法中沒(méi)有任何的偏差或干擾。如果有偏差，就需要把可能存在的影響因素找出來(lái)并消除掉。
　　
　　這可能意味著要把水分天平移動(dòng)到一個(gè)新的位置或改變測(cè)試方法，比如使用橡膠手套，以避免測(cè)試者手上的汗水或油脂轉(zhuǎn)移到樣品或樣品盤(pán)上。
　　
　　檢測(cè)極限應(yīng)足夠低，這樣就可以準(zhǔn)確地測(cè)量出材料的要求水平。如果測(cè)量的量低于LOQ，這就意味著儀器的讀數(shù)值是高度可變的，從而導(dǎo)致其不可靠。
　　
　　應(yīng)確認(rèn)樣品在水分天平中只有水分釋放出。如果不能調(diào)整方法來(lái)確保在測(cè)試過(guò)程中只有水分被釋放出，那么水分天平對(duì)于確定材料中的水分而言，將不是一種合適的儀器。
　　
　　當(dāng)上述4個(gè)步驟完成后，就可以確定是否從水分天平中獲得了準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。且將能夠確認(rèn)當(dāng)前的水分測(cè)試步驟對(duì)材料是否適當(dāng)。同時(shí)，也將能夠識(shí)別出測(cè)試過(guò)程中的潛在問(wèn)題。所有這些都將會(huì)使測(cè)試結(jié)果中的變化更少，從而使加工中的變化也變少。這不僅減少了加工過(guò)程中的問(wèn)題，同時(shí)也節(jié)省了時(shí)間和金錢(qián)。