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二組分固-液相圖（金屬相圖）的測定實驗報告-所用儀器南大萬和JX-3D8金屬相圖測量裝置

閱讀：141發布時間：2022-8-26

二組分固-液相圖（金屬相圖）的測定實驗

一．實驗目的

1.用熱分析法測繪Sn-Bi二元低共熔體系的相圖

2.學習步冷曲線繪制相圖的方法

二．實驗原理

相圖是多相體（二相或二相以上）處于相平衡狀態時體系的某種物理性質對體系的某一自變量作圖所得的圖形（體系的其它自變量維持不變），二元和多元體系的相圖常以組成為自變量，其物理性質則大多取溫度。由于相圖能反映出多相平衡體系在不同條件下的相平衡情況，因此研究相體系的性質，以及多相平衡情況的變化要用相圖的知識。

AB表示兩個組分的名稱，縱坐標是溫度T,橫坐標是B的百分含量abc線上，體系只有液相存在，ace所圍的面積中有固相A及液相存在，bcf所圍的中有B晶體和個液相共存，c點有三相（AB晶體和飽和熔化物）。

測繪相圖就是要將圖中這些分離相區的線畫出來，常用的實驗方法是熱分析法。所觀察的物理性質是被研究體系的溫度。將體系加熱熔融成均勻液體，然后冷卻，每隔一定時間記錄溫度一次，一溫度對時間作圖，得到步冷曲線。

當一定組成的熔化物冷卻時，最初溫度隨時間逐漸下降達到相變溫度時，一種組分開始析出，隨著固體的析出而放出凝固潛熱，使體系冷卻速度變慢，步冷曲線的斜率發生變化而出現轉折點，轉折點的溫度即是相變溫度。繼續冷卻的過程中，某組分析出的量逐漸增多而殘留溶液中的量則逐漸減少，直到低共熔溫度時，液相達到低共熔組成，兩種組分同時互相飽和，兩種組分的晶體同時析出，這時繼續冷卻溫度將保持不變，步冷曲線出現一水平部分，直到全部溶液變為固體后溫度才開始降低，水平停頓溫度為共熔點溫度。

如果體系是純組分，冷卻過程中僅在其熔點出現溫度停頓，步冷曲線的水平部分是純物質的熔點，圖中b是圖1中組成為P體系的步冷曲線，點2,3分別相當于圖1中的G,H。因此取一系列不同組成的體系，做出它們的步冷曲線求出其轉折點，就能畫出相圖。但是在實驗過程中有時會出現過冷現象，這時必須外推求得真正的轉折點。

三、儀器與藥品

電腦、JX-3D8金屬相圖測量裝置，含Sn 0%,10％，20％,30％,42％,60％,75％,99%加樣不銹鋼真空樣品管等

四、實驗步驟

1.將樣品管放入爐內。

2.將溫度計放入套管中。

3.打開開關加熱樣品管使合金融化。

4.溫度接近300度時，停止加熱，將樣品管移到爐的右側，開始冷卻。從290度左右開始每隔30秒讀取溫度一次，記錄數值。

5.降溫至130度左右停止記錄，進行下一組實驗，方法同上。

五、數據記錄與處理

1、含Sn10%的合金

組數	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
時間/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
溫度/℃	270	261	253	246	240	235	234	234	233	231	229	227
組數	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
時間/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
溫度/℃	224	221	218	215	212	209	205	201	198	194	190	187
組數	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
時間/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
溫度/℃	184	181	177	174	170	167	164	160	157	154	152	149
組數	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
時間/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
溫度/℃	146	144	141	140	140	140	139	138	137	135	132	130
組數	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
時間/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
溫度/℃	127	125	122	120	118	116	114	112	110	—	—	—

含10%Sn的合金的歩冷曲線

由圖可知：金屬Bi的熔點為：234.95℃

金屬Bi和Sn合金的共熔點為：136.82℃。

當壓力p一定時，而組分系統的相率表現形式為：

因此，

2含Sn20％的合金

組數	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
時間/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
溫度/℃	270	260	251	244	238	234	232	230	228	224	221	217
組數	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
時間/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
溫度/℃	213	209	206	202	198	194	191	188	184	181	178	174
組數	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
時間/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
溫度/℃	172	169	166	163	160	158	156	154	151	149	147	145
組數	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
時間/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
溫度/℃	143	142	141	142	141	141	140	140	139	139	138	137
組數	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
時間/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
溫度/℃	137	136	135	133	131	129	127	125	123	121	119	117

含20%Sn的合金的歩冷曲線

由圖可知：金屬Bi的熔點為：233.15℃

金屬Bi和Sn合金的共熔點為：140.00℃。

當壓力p一定時，而組分系統的相率表現形式為：

因此，

3含Sn30%的合金

組數	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
時間/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
溫度/℃	270	263	254	247	240	235	229	224	218	214	209	204
組數	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
時間/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
溫度/℃	200	196	192	188	184	181	178	174	172	169	167	165
組數	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
時間/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
溫度/℃	163	162	161	159	158	156	155	153	152	150	149	147
組數	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
時間/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
溫度/℃	146	145	143	142	141	141	141	141	141	141	141	141
組數	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
時間/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
溫度/℃	140	140	140	140	140	139	139	139	138	138	137	136
組數	61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72
時間/min	30	30.5	31	31.5	32	32.5	33	33.5	34	34.5	35	35.5
溫度/℃	135	132	129	127	125	123	121	119	117	115	113	111

含30%Sn的合金的歩冷曲線

由圖可知：金屬Bi的熔點為：172.53℃

金屬Bi和Sn合金的共熔點為：140.50℃。

當壓力p一定時，而組分系統的相率表現形式為：

因此，

4、含Sn42%的合金

組數	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
時間/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
溫度/℃	270	260	252	243	236	229	223	217	212	206	201	196
組數	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
時間/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
溫度/℃	192	187	183	179	176	172	168	165	162	159	156	152
組數	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
時間/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
溫度/℃	150	147	144	142	141	140	139	139	139	139	140	140
組數	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
時間/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
溫度/℃	140	140	141	141	141	141	141	141	141	141	140	140
組數	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
時間/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
溫度/℃	140	140	140	140	140	139	139	138	137	135	132	129
組數	61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72
時間/min	30	30.5	31	31.5	32	32.5	33	33.5	34	34.5	35	35.5
溫度/℃	126	124	122	120	118	116	114	112	110	109	—	—

含42%Sn的合金的歩冷曲線

由圖可知：金屬Bi和Sn合金的共熔點為：140.00℃。

當壓力p一定時，而組分系統的相率表現形式為：

因此，

5、含Sn60％的合金

組數	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
時間/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
溫度/℃	270	254	240	228	219	211	204	198	193	188	184	180
組數	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
時間/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
溫度/℃	177	175	174	173	172	170	168	167	165	163	162	160
組數	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
時間/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
溫度/℃	158	156	155	153	151	149	148	146	144	143	141	139
組數	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
時間/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
溫度/℃	138	137	137	137	137	137	137	137	137	136	136	136
組數	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
時間/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
溫度/℃	135	134	132	129	127	124	122	121	119	117	115	113

含60%Sn的合金的歩冷曲線

由圖可知：金屬Sn的熔點為：176.27℃

金屬Bi和Sn合金的共熔點為：136.82℃。

當壓力p一定時，而組分系統的相率表現形式為：

因此，

6、含Sn75%的合金

組數	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
時間/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
溫度/℃	270	259	249	241	232	225	218	212	206	201	199	198
組數	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
時間/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
溫度/℃	197	196	194	193	192	190	188	186	185	182	180	177
組數	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
時間/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
溫度/℃	175	172	169	167	164	161	159	156	153	151	148	146
組數	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
時間/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
溫度/℃	143	141	139	137	136	136	136	136	136	134	131	129
組數	49	50	51	52	53	54	55	56	57	57	58	59
時間/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
溫度/℃	126	124	121	119	117	115	113	111	109	—	—	—

含75%Sn的合金的歩冷曲線

由圖可知：金屬Sn的熔點為：199.84℃

金屬Bi和Sn合金的共熔點為：136.00℃。

當壓力p一定時，而組分系統的相率表現形式為：

因此，

7、Sn—Bi合金相圖

根據歩冷曲線可得：

Sn含量	0	0.1	0.2	0.3	0.42	0.6	0.75	1
熔點（℃）	271.00	238.95	209.15	172.53	140.00	176.27	199.84	232.00

當壓力p一定時，而組分系統的相率表現形式為：

其中，區域A為溶液相，

區域B為金屬Bi和溶液，

區域C為金屬Sn和溶液，

區域D為金屬Bi和金屬Sn固相，

點O為三相點，金屬Bi、金屬Sn和溶液共存，

直線aOb為三相線，。

思考題

1.觀察各步冷曲線的形狀，從相率進行討論。

（1）錫的含量為10%，20%，30%時相圖有一個轉折點和一個平臺，轉折點對應液體轉變為液體與鉍固體混合物的溫度。

（2）當錫含量為42%時，相圖有一個平臺，其溫度為共熔溫度，也是液體轉變為固熔體混合物的溫度。

（3）當錫的含量為60%，75%時，相圖有一個轉折點和一個平臺轉折點對應了液體轉變為液體與Sn固體混合物的溫度，平臺對應了液體與Sn固體混合物轉變為固體混合物的溫度。

2.冷卻速度是否越慢越好。

不是。如果冷卻速度過慢平臺會過長，不易產生轉折點。

七．實驗討論

1.實驗中不同組成的合金相變溫度并不嚴格在同一條直線上，誤差原因可能是樣品氧化的干擾或數據擬合時產生的誤差。處理步冷曲線的過程中，合金樣品在低共熔溫度處的步冷曲線都應該出現平臺，而在其他點處應該出現拐點。在實際測量的過程中，平臺的溫度不一定穩定，拐點也不一定明顯（可能會是圓弧）因此也會造成誤差。

2.步冷曲線的斜率表示溫度隨時間的變化率，與室溫的高低（樣品與室溫的溫差），樣品的質量有關。

3.平臺的長短與樣品的量有關，量越多，平臺越長。合金樣品的平臺長短還和樣品的組成有關，樣品的組成越接近共熔溫度，平臺越長。

4.實驗中注意升溫時不要超過量程。實驗結束后樣品管不可橫放在桌上，否則也許會燙傷。

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二組分固-液相圖（金屬相圖）的測定實驗報告-所用儀器南大萬和JX-3D8金屬相圖測量裝置

二組分固-液相圖（金屬相圖）的測定實驗

一．實驗目的

二．實驗原理

三、儀器與藥品

四、實驗步驟

五、數據記錄與處理

七．實驗討論

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