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磁性材料的交流磁化率測定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1. 觀察鐵磁性轉(zhuǎn)變及轉(zhuǎn)變溫度（居里溫度）TC。
2. 測量不同鐵磁樣品的交流磁化率隨溫度的變化曲線，
3. 掌握測量不同鐵磁樣品的交流磁化率;
二、實(shí)驗(yàn)說明
2.1 磁化率和物質(zhì)磁性的分類
研究材料磁性的基本任務(wù)是確定材料的磁化強(qiáng)度M與外磁場強(qiáng)度H和溫度T的關(guān)系，即確定磁狀態(tài)方程M = f (H,T)，在給定的外界條件(T＝常數(shù))下，若所研究的材料向異性，且M // H，則上述關(guān)系可表為：
M = χH 或者χ = M / H (15-1)
式中，χ稱為物質(zhì)的磁化率，它把物質(zhì)的磁化強(qiáng)度與外磁場強(qiáng)度聯(lián)系了起來，顯然它的大小反映了物質(zhì)磁化的難易程度，僅與磁介質(zhì)性質(zhì)有關(guān)，沒有單位，為一純數(shù)。χ可正、可負(fù)，決定于材料的不同磁性類別。
圖15.1 五類磁體的磁化曲線
若對原無不存在宏觀磁性的材料施加一個(gè)由零逐漸增大的磁場，則對不同的材料都可得一不同的M-H曲線，稱為基本磁化曲線，如圖15.1示。顯然，曲線上任意一點(diǎn)都對應(yīng)著材料的某種磁化狀態(tài)，它與坐標(biāo)原點(diǎn)連線的斜率即表示材料在該磁場下的磁化率。通常磁化率有三種表示形式，χv表示單位體積(每cm3)的磁化率，χA表示每摩爾的磁化率，χg表示單位質(zhì)量(每克)的磁化率，它們之間的關(guān)系為：
χA = χv V = χg A = χA A/δ (15-2)
式中，A為原子量，V為每摩爾的體積，δ為比重。
磁體在磁性質(zhì)上有很大的不同，可以根據(jù)物質(zhì)的磁化率大小和符號大致分為五類：
(1) 抗磁性：是一種原子系統(tǒng)在外磁場作用下，獲得與外磁場方向反向的磁矩的現(xiàn)象。某些物質(zhì)當(dāng)它們受到外磁場
作用后，感生出與
方向相反的磁化強(qiáng)度，其磁化率
。這種物質(zhì)稱為抗磁性物質(zhì)。
(2) 順磁性：許多物質(zhì)在受到外磁場作用后，感生出與磁化磁場同方向的磁化強(qiáng)度，其磁化率
，但數(shù)值很小，僅顯示微弱磁性。這種磁性稱為順磁性。多數(shù)順磁性物質(zhì)的
與溫度
有密切關(guān)系，服從居里定律，即
（15-3）
式中，
為居里常數(shù)，它的值為
，其中N為阿伏加德羅常數(shù)，μB為波爾磁子．k為波爾茲曼常數(shù)；
為溫度。然而，更多的順磁性物質(zhì)的
與溫度的關(guān)系，遵守居里-外斯定律（Curie-Weiss law），即
（15-4）
式中，
為臨界溫度，稱為順磁居里溫度。
(3) 反鐵磁性：另有一類物質(zhì)，當(dāng)溫度達(dá)到某個(gè)臨界值
(奈耳溫度)以上，其磁化率與溫度的關(guān)系與正常順磁性物質(zhì)的相似，服從居里－外斯定律，但是，表現(xiàn)出在式(15-4)中的
常小于零。當(dāng)
<
時(shí)，磁化率不是繼續(xù)增大，而是降低，并逐漸趨于定值。所以，這類物質(zhì)的磁化率在溫度等于
的地方存在極大值。顯然，
是個(gè)臨界溫度，它是奈耳發(fā)現(xiàn)的，被命名為奈耳溫度。上述磁性稱為反鐵磁性。
(4) 鐵磁性：這種磁性物質(zhì)和前述磁性物質(zhì)大不相同，它們只要在很小的磁場作用下就能被磁化到飽和，不但磁化率
，而且數(shù)值大到10~106數(shù)量級，其磁化強(qiáng)度與磁場強(qiáng)度之間的關(guān)系是非線性的復(fù)雜函數(shù)關(guān)系。反復(fù)磁化時(shí)出現(xiàn)磁滯現(xiàn)象，物質(zhì)內(nèi)部的原子磁矩是按區(qū)域自發(fā)平行取向的。上述類型的磁性稱為鐵磁性。鐵磁性物質(zhì)的磁特性隨溫度的變化而改變。當(dāng)溫度上升到某一溫度時(shí)，鐵磁性材料就由鐵磁狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾艩顟B(tài)，即失掉鐵磁性物質(zhì)的特性而轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判晕镔|(zhì)，這個(gè)溫度稱之為居里溫度，以表示，并服從居里－外斯定律，即
（15-5）
式中，仍然是居里常數(shù)。
居里溫度是磁性材料的本征參數(shù)之一，它僅與材料的化學(xué)成分和晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)，幾乎與晶粒的大小、取向以及應(yīng)力分布等結(jié)構(gòu)因素?zé)o關(guān)，因此又稱它為結(jié)構(gòu)不靈敏參數(shù)。測定鐵磁材料的居里溫度不僅對磁材料、磁性器件的研究和研制，而且對工程技術(shù)的應(yīng)用都具有十分重要的意義。
(5) 亞鐵磁性：除了上面四種物質(zhì)具有的磁性以外，另有一類物質(zhì)，它們的宏觀磁性與鐵磁性相同，僅僅是磁化率的數(shù)量級稍低一些，大約為1~103數(shù)量級。它們的內(nèi)部磁結(jié)構(gòu)卻與反鐵磁性的相同，但相反排列的磁矩不等量。所以，亞鐵磁性是未抵消的反鐵磁性結(jié)構(gòu)的鐵磁性。
2.2 交流磁化率的測量
磁性物質(zhì)具有自發(fā)性的磁偶極矩，在外加磁場下，物質(zhì)中的磁偶極方向會因外界磁場作用而傾向沿著外加磁場方向。而當(dāng)外加磁場是交變磁場且交流頻率不太高時(shí)（一般在微波頻率以下），磁偶極的方向可隨著此外加交變磁場，做來回周期性振蕩，此即交流磁化率的物理原因。磁偶極的振蕩頻率與外加交變磁場頻率一致，但瞬間磁偶極方向并不一定與外加磁場方向相同，其間的差異可用磁偶極相對外加交變磁場的周期性振蕩相位差來代表。因此，一個(gè)材料的交流磁化率Χoc可以表示成Χoe-iθ，其中Χo代表材料磁導(dǎo)率強(qiáng)度，而θ就是材料磁偶距相對外加交變磁場的周期性振蕩相位差，即當(dāng)某一瞬間時(shí)間點(diǎn)，H到達(dá)值，但M卻尚未到達(dá)值，而是在該瞬間點(diǎn)一段時(shí)間后（Δt），才到達(dá)值。這樣的現(xiàn)象即稱為磁偶極與外加交變磁場間的相位差，相位差θ的大小為（Δt/T/π）×180°，其中T為外加交變磁場振蕩周期。
除了以磁導(dǎo)率強(qiáng)度Χo及相位差θ來表示材料的交流磁導(dǎo)率Χoc外，若將Χoe-iθ展開成復(fù)數(shù)形式Χocosθ-iΧosinθ，Χαc可表示為Χr+iΧi，Χr=Χocosθ，稱為交流磁化率實(shí)部(real part，Re[Χαc])，而Χi=-Χosinθ，稱為交流磁化率虛部(imaginary part，Im[Χαc])。所以，材料的交流磁化率Χαc亦可用Re[Χαc]及Im[Χαc]來表示。
上述可簡單描述為任何一種物質(zhì)的交流磁化率χ可表示為：
χ(ω) = χ′(ω) + iχ″(ω) （15-6）
χ′(ω)是交流磁化率的實(shí)數(shù)部分, 它正比于線圈的電感或互感的變化，是該磁性材料對外加交變磁場能量的吸收。在ω=0時(shí), χ′(ω) =χ0稱為靜磁磁化率。在用低頻測試時(shí)，χ′(ω)近似等于χ0。χ″(ω)是交流磁化率的虛數(shù)部分, 它正比于材料的交流損耗，表示該磁性材料愈會吸收外加磁場的能量。
交流磁化率測試方法主要有兩類：(l) 交流互感電橋，如哈特森(Hartshorn)電橋; (2) 自感法，即測量樣品在線圈中引起的電感變化。其中交流互感電橋方法使用的很普遍，并且隨著電子技術(shù)的發(fā)展，它的測量靈敏度和測試精度都有很大提高。靈敏度可達(dá)到10-8emu , 相對精度達(dá)到0.1%。自感法是將一對繞在同一空心軸上的線圈和鎖相放大器連接，線圈分為初級線圈和次級線圈，初級線圈由鎖相放大器提供交變信號，產(chǎn)生交變磁場.樣品放置在線圈的中心，當(dāng)在初級線圈的交變磁場作用下，產(chǎn)生磁性改變時(shí)將引起次級線圈中的感生電流的變化而由鎖相放大器測出，其工作原理如圖15.2所示。
圖15.2互感式單對線圈測量交流磁化率的示意圖
圖15.3互感式四線圈測量交流磁化率的示意圖
當(dāng)感應(yīng)線圈所在空間的磁性發(fā)生變化時(shí)，在感應(yīng)線圈中就會產(chǎn)生感應(yīng)電動勢，由電磁感應(yīng)定律有：
（15-7）
式中S為線圈的面積，N為線圈的匝數(shù)，將此感應(yīng)電動勢ε送入測試電路板中，測試電路板的積分電路將對ε作時(shí)間積分得：
（15-8）
故由積分電路輸出的信號即正比于總的磁感應(yīng)強(qiáng)度B。
若采用標(biāo)準(zhǔn)樣品-莫爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，測量莫爾鹽在不同溫度下鎖相放大器的輸出電壓V，然后根據(jù)測量溫度并計(jì)算磁化率χ，畫出磁化率與輸出電壓的線性關(guān)系曲線，并由直線的斜率得到該互感電橋的常數(shù)C (C=2.562×10-6 emu/g/μV，該常數(shù)是在測量頻率f = 275HZ，測量磁場H= 3Oe下測定)。其中，莫爾鹽的磁化率為：
emu/g （15-9）
T是溫度。
然后, 我們就能計(jì)算出由鎖相放大器輸出的單位電壓值所對應(yīng)的單位質(zhì)量(每克)的磁化率。在放入樣品后，測量不同溫度下得到鎖相放大器輸出電壓值的變化，這樣就能計(jì)算出具有鐵磁性轉(zhuǎn)變樣品磁化率。
三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備
1. ND-AS-01型交流磁化率測試系統(tǒng)
（內(nèi)含鎖相放大器、鎖相波形發(fā)生器和加熱爐）
2. 待測樣品, 計(jì)算機(jī)等
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟
1．將鎖相放大器、鎖相波形發(fā)生器和加熱爐一一對應(yīng)連接，并將其與計(jì)算機(jī)相連，選擇溫度及鎖相放大器的串口號。
2. 將溫控器的溫度設(shè)置到300度左右，升溫。
3．將待測樣品插入加熱爐，在計(jì)算機(jī)上觀察交流磁化率隨溫度的變化。
4. 保存待測樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
五、數(shù)據(jù)處理
1. 將測量數(shù)據(jù)采用Excel或Origin軟件進(jìn)行分析，繪制出鎖相放大器輸出電壓隨溫度的變化，求出居里溫度和所測樣品的磁化率。
2. 根據(jù)升溫過程中電壓隨溫度的變化和降溫過程中電壓隨溫度的變化，繪制出所測樣品的鐵磁性轉(zhuǎn)變的遲滯效應(yīng)。
3. 鐵磁性轉(zhuǎn)變應(yīng)是怎樣的曲線，陡峭與否與哪些因數(shù)有關(guān)？
4. 為什么必須緩慢加熱試樣？
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