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產品型號：BH-IIS

產品編號：BH-IIS

實驗四   燃燒熱的測定

一、實驗目的和要求：

     1、 用氧彈卡計測定萘的燃燒熱。

2、   了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區別。

3、   了解卡計中主要部分的作用。掌握卡計的實驗技術。

4、   學會用雷諾圖解法校正溫度變化。

二、預習要求：

1、明確燃燒熱的定義，了解測定燃燒熱的意義。

2、了解氧彈式量熱計的原理和使用。熟悉溫差測定儀的使用。

3、明確所測定的溫差為什么要進行雷諾圖校正。

4、了解氧氣鋼瓶的使用及注意事項。

三、實驗原理：

    燃燒熱的定義是：一摩爾的物質*燃燒時所放出的熱量。所謂*燃燒，即組成反應物的各元素,在經過燃燒反應后，必須呈顯本元素的化合價。如C經燃燒反應后，變成CO,不能認為是*燃燒。只有在變成CO₂時,方可認為是*燃燒。同時還必須指出，反應物和生成物在的溫度下都屬于標準態。如苯甲酸在298.15K時的燃燒反應過程為：

                C₆H₅COOH(固)+ O₂(氣)=7CO₂(氣)+3H₂O(液)

由熱力學定律，恒容過程的熱效應Q_V，即DU。恒壓過程的熱效應Q_P，即DH。它們之間的相互關系如下：

                Q_P=Q_V+Dn(RT)                                 4……(1)

或                  DH=DU+Dn(RT)                               4……(2)

其中Dn為反前后氣態物質的物質的量之差。R為氣體常數。T為反應的溫度。

    本實驗通過測定萘*燃燒時的恒容燃燒熱，然后再計算出萘的恒壓燃燒DH。

    在計算萘的恒壓燃燒熱時，應注意其數值的大小與實驗的溫度有關，其關系式為：

                                                  4……(3)

式中的D_rC_P是反應前后的恒壓熱容之差,它是溫度的函數。一般說來，反應的熱效應隨溫度的變化不是很大，在較小的溫度范圍內,我們可以認為它是一常數。

    熱是一個很難測定的物理量，熱量的傳遞往往表現為溫度的改變。而溫度卻很容易測量。如果有一種儀器，已知它每升高一度所需的熱量，那么，我們就可在這種儀器中進行燃燒反應，只要觀察到所升高的溫度就可知燃燒放出的熱量。根據這一熱量我們便可求出物質的燃燒熱。

    在實驗中我們所用的恒溫氧彈量熱計(恒溫氧彈卡計)就是這樣一種儀器。為了測得恒容燃燒熱，我們將反應置于一個恒容的氧彈中，為了燃燒*，在氧彈內充入20個左右大氣壓的純氧。這一裝置的構造將在下面做詳細介紹。

    為了確定量熱卡計每升高一度所需要的熱量，也就是量熱計的熱容，可用通電加熱法或標準物質法。本實驗用標準物質法來測量量熱卡計的熱容即確定儀器的水當量。這里所說的標準物質為苯甲酸，其恒容燃燒時放出的熱量為26460 J·g^-1。實驗中將苯甲酸壓片準確稱量并扣除Cu-Ni合金絲的質量后與該數值的乘積即為所用苯甲酸*燃燒放出的熱量。Cu-Ni合金絲燃燒時放出的熱量及實驗所用O₂氣中帶有的N₂氣燃燒生成氮氧化物溶于水，所放出的熱量的總和一并傳給卡計使其溫度升高。根據能量守恒原理，物質燃燒放出的熱量全部被氧彈及周圍的介質(本實驗為3000毫升水)等所吸收，得到溫度的變化為DT，所以氧彈卡計的熱容為：

              C_卡                      4……(4)

式中：m為苯甲酸的質量(準確到1′10^-5克)

       l為燃燒掉的Cu-Ni合金絲的長度(cm)

       2.9為每厘米Cu-Ni合金絲燃燒放出的熱量單位（J·cm^-1）

       V為滴定燃燒后氧彈內的洗滌液所用的0.1mol·dm^-3的NaOH溶液的體積

       5.98為消耗1mL0.1 mol·dm^-3的NaOH所相當的熱量(單位為J)。由于此項結果對Q_V的影響甚微，所以常省去不做。確定了儀器(含3000mL水)熱容，我們便可根據公式4-(4)求出欲測物質的恒容燃燒熱Q_V，即：

        Q_V(待測)=(C_卡DT-2.9l)/m_{(待測物質的質量)}×M                       4……(5)

然后根據公式4-(1)求得該物質的恒壓燃燒熱Q_P，即DH。

四、用雷諾作圖法校正DT：

盡管在儀器上進行了各種改進，但在實驗過程中仍不可避免環境與體系間的熱量傳遞。這種傳遞使得我們不能準確地由溫差測定儀上讀出由于燃燒反應所引起的溫升ΔT。而用雷諾作圖法進行溫度校正，能較好地解決這一問題。

將燃燒前后所觀察到的水溫對時間作圖，可聯成FHIDG折線，如圖4-1和圖4-2所示。圖4－1中H相當于開始燃燒之點。D為觀察到的溫度。在溫度為室溫處作平行于時間軸的JI線。它交折線FHIDG于I點。過I點作垂直于時間軸的ab線。然后將FH線外延交ab線于A點。將GD線外延,交ab線于C點。則AC兩點間的距離即為DT。圖中AA′為開始燃燒到溫度升至室溫這一段時間Dt₁內，由環境輻射進來以及攪拌所引進的能量而造成量熱計的溫度升高。它應予以扣除之。CC′為溫度由室溫升高到點D這一段時間Dt₂內，量熱計向環境輻射而造成本身溫度的降低。它應予以補償之。因此AC可較客觀的反應出由于燃燒反應所引起量熱計的溫升。在某些情況下，量熱計的絕熱性能良好，熱漏很小，而攪拌器的功率較大，不斷引進能量使得曲線不出現溫度點，如圖4-2，校正方法相似。

圖4-1   絕熱較差時的雷諾校正圖            圖4-2   絕熱良好時的雷諾校正圖

    必須注意，應用這種作圖法進行校正時，卡計的溫度與外界環境的溫度不宜相差太大(不超過2-3℃)，否則會引入大的誤差。

五、儀器與試劑：燃燒熱測定裝置 生產廠家：南大萬和

詳見：/_d269356556.htm /product_view.asp?id=55

BH-I型配置:

HR-15B氧彈量熱計（含氧彈頭）    1套，      DH-I氧彈點火攪拌控制器

JDW-3F溫差測定儀              1臺，      WYP-S壓片機WLS立式充氧器各1臺，                         

BH-IS型配置：

HR-15B氧彈量熱計（含氧彈頭）    1套，     DH-I氧彈點火攪拌控制器

BH-I型燃燒熱數據采集接口裝置（配南京大學應用物理研究所專用軟件）

WYP-S壓片機WLS立式充氧器各1臺，

BH-IIS型配置：

HR-15B氧彈量熱計（含氧彈頭）    1套

BH-IIS型燃燒熱數據采集接口裝置（配南京大學應用物理研究所專用軟件）

WYP-S壓片機WLS立式充氧器各1臺

BH-IIIS型配置：

BH-IIIS一體化機內含點火攪拌裝置，計時，氧彈熱量計 （配南京大學應用物理研究所專用軟件）

WYP-S壓片機WLS立式充氧器各1臺，

調壓變壓器          2個

撥動開關                1只，               氧氣鋼瓶(需大于80Kg壓力)                                         

氧氣減壓器              1個，               萬用表              1個

充氧導管                1個，               Cu-Ni合金絲         若干

扳手                    1把，               容量瓶(1000mL   1只，2000mL   1只)、

苯甲酸(分析純)                               萘(分析純)

六、實驗步驟：

    1、儀器介紹：

    圖4-3是實驗室所用的HR-15B氧彈量熱計的整體裝配圖，圖4-4是用來測量恒容燃燒的氧彈結構圖。圖4-5是實驗充氧的示意圖，下面分別作以介紹。

          圖4-3   氧彈卡計安裝示意圖                        圖4-4   氧彈的構造

    圖4-3中，內筒C以內的部分為儀器的主體，即為本實驗研究的體系，體系C與外界以空氣層B絕熱，下方有絕緣的墊片4架起，上方有絕熱膠板5敷蓋。為了減少對流和蒸發，減少熱輻射及控制環境溫度恒定，體系外圍包有溫度與體系相近的水套A。為了使體系溫度很快達到均勻，還裝有攪拌器2，由馬達6帶動。為了準確測量溫度的變化，我們由精密的JDW-3F溫差測定儀來實現。實驗中把溫差測定儀的熱敏探頭插入研究體系內，便可直接準確讀出反應過程中每一時刻體系溫度的相對值。樣品燃燒的點火由一撥動開關接入一可調變壓器來實現，設定電壓在24V進行點火燃燒。

    圖4-4是氧彈的構造。氧彈是用不銹鋼制成的，主要部分有厚壁圓筒1、彈蓋2和螺帽3緊密相連；在彈蓋2上裝有用來充入氧氣的進氣孔4、排氣孔5和電極6，電極直通彈體內部，同時做為燃燒皿7的支架；為了將火焰反射向下而使彈體溫度均勻，在另一電極8(同時也是進氣管)的上方還有火焰遮板9。

    2、量熱計水當量的測定(求C_卡)

    (1) 樣品壓片：壓片前先檢查壓片用鋼模是否干凈，否則應進行清洗并使其干燥，用臺秤稱0.8g苯甲酸，并用直尺準確量取長度為20cm左右的細Cu-Ni合金絲一根，準確稱量并把其雙折后在中間位置打環，置于壓片機的底板壓模上，裝入壓片機內，倒入預先粗稱的苯甲酸樣品，使樣品粉末將合金絲環浸埋，用壓片機螺桿徐徐旋緊，稍用力使樣品壓牢(注意用力均勻適中，壓力太大易使合金絲壓斷，壓力太小樣品疏松，不易燃燒*)，抽去模底的托板后，繼續向下壓，用干凈濾紙接住樣品，彈去周圍的粉末，將樣品置于稱量瓶中，在分析天平上用減量法準確稱量后供燃燒使用。

(2)裝置氧彈：擰開氧彈蓋，將氧彈內壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應擦干凈。在氧彈中加1毫升蒸餾水。將樣品片上的合金絲小心地綁牢于氧彈中兩根電極8與10上(見圖4-4氧彈剖面圖)。旋緊氧彈蓋，用萬用電表檢查兩電極是否通路。若通路，則旋緊出氣口5后即可充氧氣。按圖4-5所示，連接氧氣鋼瓶和氧氣表，并



        　              圖4-5   氧彈充氣示意圖

將氧氣表頭的導管與氧彈的進氣管接通，此時減壓閥門2應逆時針旋松(即關緊)，打開氧氣鋼瓶上端氧氣出口閥門1（總閥）觀察表一的指示是否符合要求（至少在4MPa），然后緩緩旋緊減壓閥門2(即漸漸打開)，使表2指針指在表壓2MPa，氧氣充入氧彈中。1-2min后旋松(即關閉)減壓閥門2，關閉閥門1，再松開導氣管，氧彈已充入約2MPa的氧氣，可供燃燒之用。但是閥門2至閥門1之間尚有余氣，因此要旋緊減壓閥門2以放掉余氣，再旋松閥門2，使鋼瓶和氧氣表頭復原。(氧氣減壓器的使用見附錄,必須認真學習)

    3、燃燒和測量溫差：

按圖將氧彈卡計及內筒，攪拌器裝配好。

(1)用1/10的水銀溫度計準確測量量熱計恒溫水套A（外套）的實際溫度。

(2)打開溫差測定儀，讓其預熱，并將測溫探頭插入外套測溫口中。

(3)在水盆中放入自來水（約4000mL），用1/10的水銀溫度計測量水盆里的自來水溫度，用加冰或加熱水的方法調節水溫低于外套溫度1.5－2.0℃。

(4)把充好氧氣的氧彈放入已事先擦洗干凈的內筒C中。用容量瓶準確量取3000ml已調好溫度的水，置于內筒C中。

(5)檢查點火開關是否置于“關"的位置，插上點火電極，蓋上絕熱膠木板。

(6)開啟攪拌馬達，調節溫差測定儀設定旋鈕，使溫差測定儀上指示為1.000，此時對應的實際溫度為外套溫度。

(7)迅速把測溫探頭置于內筒C上端的測溫口中，觀察溫差測定儀的讀數，一般應在0.000-0.500之間（太低或太高都要重新調節水溫，以保證外套水溫在燃燒升溫曲線的中間位置）。報時器每半分鐘響一次，響時即記錄溫差測定儀上溫度的讀數，至少讀5-10min。

(8)插好點火電源，將點火開關置于“開"的位置并立即撥回“關"的位置。在幾十秒內溫差測定儀的讀數驟然升高，繼續讀取讀數，直至讀數平穩（約25個數，每半分鐘一次。如果在1-2分鐘內，溫差測定儀的讀數沒有太大的變化，表示樣品沒有燃燒，這時應仔細檢查，請教老師后再進行處理）。停止記錄，拔掉點火電源。

取出氧彈，打開放氣閥，排出廢氣，旋開氧彈蓋，觀察燃燒是否*，如有黑色殘渣，則證明燃燒不*,實驗需重新進行。如燃燒*，量取剩余的鐵絲長度，根據公式4-(4)計算C_卡的值。如需精確測量，還需在裝置氧彈時加1mL蒸餾水于氧彈內，燃燒后將彈體用蒸餾水清洗，用0.1 mol·dm^-3NaOH滴定之。

4、萘恒容燃燒熱的測定：

稱取0.6克的萘，按上述操作步驟，壓片、稱重、燃燒等實驗操作重復一次。測量萘的恒容燃燒熱Q_V，并根據公式4-(1)計算Q_P，即為DH，并與手冊作比較,計算實驗的相對誤差。

七、實驗注意事項：

1、   壓片時應將Cu-Ni合金絲壓入片內。

2、   氧彈充完氧后一定要檢查確信其不漏氣，并用萬用表檢查兩極間是否通路。

3、   將氧彈放入量熱儀前，一定要先檢查點火控制鍵是否位于“關"的位置。點火結束后，應立即將其關上。

4、   氧彈充氧的操作過程中，人應站在側面，以免意外情況下彈蓋或閥門向上沖出，發生危險。

八、數據記錄及處理：

    1、記錄下列數據：

室溫：                       ℃     實驗溫度：                     ℃

    苯甲酸重：                   g；    Cu-Ni合金絲密度：             g·cm^-1

Cu-Ni合金絲長（或質量）：    cm；   剩余Cu-Ni合金絲長（或質量）：     cm

萘的質量：                   g

    2、處理：

由實驗記錄的時間和相應的溫度讀數作苯甲酸和萘的雷諾溫度校正圖，準確求出二者的DT，由此計算C_P和萘的燃燒熱Q_V，并計算恒壓燃燒熱Q_P。

    3、根據所用的儀器的精度，正確表示測量結果，計算誤差，并討論實驗結果的可靠性。

九、思考討論題：

1、         在本實驗的裝置中哪部分是燃燒反應體系？燃燒反應體系的溫度和溫度變化能否被測定？為什么？

答：在本實驗裝置中，氧彈的內部是被測物質的燃燒空間，也就是燃燒反應體系。由于做燃燒實驗時要在氧彈中充入高壓的氧氣，燃燒瞬間將產生高溫，這樣就無法將溫度計（或溫差計）直接插入到高壓氧彈中或者因為溫度計無法承受高壓或高溫，另外溫度計是玻璃或金屬外殼，在氧彈外面也無法與氧彈緊密接觸，或者有的溫度計（如熱電偶）達不到測量精度，所以很難對燃燒反應體系進行溫度或溫度差的測量。

2、       在本實驗的裝置中哪部分是測量體系？測量體系的溫度和溫度變化能否被測定？為什么？

答：    由于不能直接對燃燒反應體系進行溫度或溫度差測量，因此就需要將燃燒反應體系（氧彈）放入到一種可以進行溫度或溫度差測量的介質中去，構成比燃燒反應體系大的測量體系。在本實驗的裝置中，盛水桶、3000ml水（剛好可以淹沒氧彈）和氧彈三部分組成了測量體系，溫度計可以插入到水中并與水緊密接觸，不需要承受高壓和高溫，這樣可以根據測量體系的溫度變化去推斷燃燒反應進行所放出的熱量。

3、       測量體系與環境之間有沒有熱量的交換？（即測量體系是否是絕熱體系？）如果有熱量交換的話，能否定量準確地測量出所交換的熱量？

答： 測量體系與環境之間有熱量的交換，因為理想的絕熱條件是不可能達到的。同時影響熱量的交換量大小的因素也比較多，①與體系、環境的材質有關；②與體系、環境的接觸界面積大小有關；③與體系、環境的溫差有關，所以要定量準確地測量出體系與環境交換的熱量是比較困難的。如果有凈的熱量交換的話，將會增大實驗的測量誤差。

4、       在一個非絕熱的測量體系中怎樣才能達到相當于在絕熱體系中所完成的溫度和溫度差的測量效果？

答：   既然無法避免體系與環境之間有熱量的交換，就希望體系與環境之間交換的熱量為零或盡可能的小。在本實驗過程中，樣品點火燃燒以后體系的溫度肯定將高于環境的溫度，體系將熱傳遞給環境，因此就必須在樣品點火燃燒以前使體系的溫度低于環境的溫度，使體系從環境處獲得熱量，并使體系獲得的熱量與傳出的熱量盡量抵消，這樣測量的效果就相當于絕熱體系的結果。這就是“雷諾校正圖"的設計思想。

5、       在本實驗中采用的是恒容方法先測量恒容燃燒熱，然后再換算得到恒壓燃燒熱。為什么本實驗中不直接使用恒壓方法來測量恒壓燃燒熱？

答：   原因為：①如果是使用恒壓燃燒方法，就需要有一個無摩擦的活塞，這是機械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃燒熱實驗需要盡可能達到*燃燒，恒壓燃燒方法難于使另一反應物——“氧氣"的壓力（或濃度）達到高壓，會造成燃燒不*，帶來實驗測定的實驗誤差。

6．   苯甲酸物質在本實驗中起到什么作用？

答：   熱量交換很難測量，溫度或溫度變化卻很容易測量。本實驗中采用標準物質標定法，根據能量守恒原理，標準物質苯甲酸燃燒放出的熱量全部被氧彈及周圍的介質等吸收，使得測量體系的溫度變化，標定出氧彈卡計的熱容。再進行奈的燃燒熱測量和計算。

7．   恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱有什么樣的關系？

答：   Qp=Qv+

Q_p---恒壓燃燒熱；Q_v---恒溶燃燒；---反應前后氣態物質的量之差；

T為環境（外夾套）的溫度。

8．   在使用氧氣鋼瓶及減壓器時,應注意哪些規則？

答

參考文獻：南京大學出版社   物理化學實驗   復旦大學出版社 物理化學實驗   山東大學 物理化學實驗   南京南大萬和科技有限公司網站