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閱讀：94發(fā)布時間：2022-8-26
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產(chǎn)品型號：MB-1A 產(chǎn)品編號：MB-1A | |||
| 產(chǎn)品詳細(xì)介紹： | |||
實(shí)驗(yàn)三十二 磁化率的測定 【目的要求】 1. 掌握古埃(Gouy)法測定磁化率的原理和方法。 2. 測定三種絡(luò)合物的磁化率，求算未成對電子數(shù)，判斷其配鍵類型。 3. 熟悉特斯拉計(jì)的使用。 【實(shí)驗(yàn)原理】 1. 在外磁場作用下，物質(zhì)會被磁化并產(chǎn)生附加磁感應(yīng)強(qiáng)度，則物質(zhì)的磁感應(yīng)強(qiáng)度為 Ｂ＝Ｂ0＋Ｂ′＝µ０H＋Ｂ′ (1) 式中Ｂ0為外磁場的磁感應(yīng)強(qiáng)度；Ｂ′為物質(zhì)磁化產(chǎn)生的附加磁感應(yīng)強(qiáng)度；H為外磁場強(qiáng)度； µ０為真空磁導(dǎo)率，其數(shù)值等于4π×10-7N·A-2。 物質(zhì)的磁化可用磁化強(qiáng)度I來描述，I也是矢量，它與磁場強(qiáng)度成正比 I＝χH (2) 式中χ為物質(zhì)的體積磁化率。 在化學(xué)上常用質(zhì)量磁化率χm或摩爾磁化率χM表示物質(zhì)的磁性質(zhì)，它的定義是 χm＝χ/ρ (3) χM＝M·χ/ρ (4) 式中，ρ、M分別是物質(zhì)的密度和摩爾質(zhì)量。χm和χM的單位分別是m3·kg-1和m3·mol-1。 2. 分子磁矩與磁化率 物質(zhì)的磁性與組成它的原子、離子或分子的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)，在反磁性物質(zhì)中，由于電子自旋已配對，故無磁矩。但由于內(nèi)部電子的軌道運(yùn)動，在外磁場作用下會產(chǎn)生拉摩進(jìn)動，感生出一個與外磁場方向相反的誘導(dǎo)磁矩，所以表示出反磁性。其χM就等于反磁化率χ反，且χM＜0。在順磁性物質(zhì)中，存在自旋未配對電子，所以具有磁矩。在外磁場中，磁矩順著外磁場方向排列，產(chǎn)生順磁性。順磁性物質(zhì)的摩爾磁化率χM是摩爾順磁化率與摩爾反磁化率之和，即 (5) 通常χ順》|χ反|，所以這類物質(zhì)總表現(xiàn)出順磁性，其χM＞0。 順磁化率與分子磁矩的關(guān)系服從居里定律 (6) 式中，NA為Avogadro常數(shù)；K為Boltzmann常數(shù)；T為熱力學(xué)溫度；μm為分子磁矩。由此可得 由于χ反不隨溫度變化(或變化極小)，所以只要測定不同溫度下的χM對1/T作圖，截矩即為 χ反，由斜率可求μm。由于χ反比χ順小得多，所以在不很精確的測量中可忽略χ反作近似處理 (8) 順磁性物質(zhì)的μm與未成對電子數(shù)n的關(guān)系為 μm＝μB (9) 式中，µB是玻爾磁子，其物理意義是單個自由電子自旋所產(chǎn)生的磁矩。 μB＝ ＝9.274×10-24J·T-1 3. 磁化率與分子結(jié)構(gòu) (7)式將物質(zhì)的宏觀性質(zhì)χM與微觀性質(zhì)μm 聯(lián)系起來。由實(shí)驗(yàn)測定物質(zhì)的χM，根據(jù)(8)式可求得μm，進(jìn)而計(jì)算未配對電子數(shù)n。這些結(jié)果可用于研究原子或離子的電子結(jié)構(gòu)，判斷絡(luò)合物分子的配鍵類型。 絡(luò)合物分為電價絡(luò)合物和共價絡(luò)合物。電價絡(luò)合物中心離子的電子結(jié)構(gòu)不受配位體的影響，基本上保持自由離子的電子結(jié)構(gòu)，靠靜電庫侖力與配位體結(jié)合，形成電價配鍵。在這類絡(luò)合物中，含有較多的自旋平行電子，所以是高自旋配位化合物。共價絡(luò)合物則以中心離子空的價電子軌道接受配位體的孤對電子，形成共價配鍵，這類絡(luò)合物形成時，往往發(fā)生電子重排，自旋平行的電子相對減少，所以是低自旋配位化合物。例如Co3+其外層電子結(jié)構(gòu)為3d6，在絡(luò)離子(CoF6)3-中，形成電價配鍵，電子排布為： 此時，未配對電子數(shù)n=4，μm =4.9μB。Co3+以上面的結(jié)構(gòu)與6個F-以靜電力相吸引形成電價絡(luò)合物。而在［Co(CN)6］3-中則形成共價配鍵，其電子排布為： 此時，n=0，μm =0。Co3+將6個電子集中在3個3d軌道上，6個CN-的孤對電子進(jìn)入Co3+的六個空軌道，形成共價絡(luò)合物。 4. 古埃法測定磁化率 古埃磁天平MB-1A如圖2-32-1所示。將樣品管懸掛在天平上，樣品管底部處于磁場強(qiáng)度的區(qū)域(H)，管頂端則位于場強(qiáng)最弱(甚至為零)的區(qū)域(H0)。整個樣品管處于不均勻磁場中。設(shè)圓柱形樣品的截面積為A，沿樣品管長度方向上dz長度的體積Adz在非均勻磁場中受到的作用力dF為
在非均勻磁場中，順磁性物質(zhì)受力向下所以增重；而反磁性物質(zhì)受力向上所以減重。設(shè)ΔW為施加磁場前后的質(zhì)量差，則 (13) 由于 代入上式得 (14) 式中，ΔW空管＋樣品為樣品管加樣品后在施加磁場前后的質(zhì)量差；ΔW空管為空樣品管在施加磁場前后的質(zhì)量差；g為重力加速度；h為樣品高度；M為樣品的摩爾質(zhì)量；W為樣品的質(zhì)量。 磁場強(qiáng)度H可用“特斯拉計(jì)"測量，或用已知磁化率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行間接測量。例如用莫爾氏鹽來標(biāo)定磁場強(qiáng)度，它的質(zhì)量磁化率χm與熱力學(xué)溫度T的關(guān)系為 (m3·kg -1) (15) 【儀器試劑】 詳見/product_view.asp?id=62 儀器生產(chǎn)廠家：南大萬和 磁天平MB-1A 1臺(電磁鐵，恒流源，特斯拉計(jì)一體) 樣品管4支；樣品管架1個；直尺1把。 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(A.R.)；K4Fe(CN)6·3H2O(A.R.)；FeSO4·7H2O(A.R.)；K3Fe(CN)6(A.R.)。 技術(shù)參數(shù)： 【實(shí)驗(yàn)步驟】 1. 磁極中心磁場強(qiáng)度的測定 (1) 用特斯拉計(jì)測量 將特斯拉計(jì)探頭放在磁鐵的中心架上，套上保護(hù)套，調(diào)節(jié)特斯拉計(jì)數(shù)字顯示為零。除下保護(hù)套，把探頭平面垂直于磁場兩極中心。接通電源，調(diào)節(jié)“調(diào)壓旋鈕"使電流增大至特斯拉計(jì)上示值為0.35T，記錄此時電流值I。以后每次測量都要控制在同一電流，使磁場強(qiáng)度相同。在關(guān)閉電源前應(yīng)先將特斯拉計(jì)示值調(diào)為零。 (2) 用莫爾氏鹽標(biāo)定 取一支清潔干燥的空樣品管懸掛在磁天平上，樣品管應(yīng)與磁極中心線平齊，注意樣品管不要與磁極相觸。準(zhǔn)確稱取空管的質(zhì)量W空管(H=0)，重復(fù)稱取三次取其平均值。接通電源，調(diào)節(jié)電流為I，記錄加磁場后空管的稱量值W空管(H=H)，重復(fù)三次取其平均值。 取下樣品管，將莫爾氏鹽通過漏斗裝入樣品管，邊裝邊在橡皮墊上碰擊，使樣品均勻填實(shí)，直至裝滿，繼續(xù)碰擊至樣品高度不變?yōu)橹梗弥背邷y量樣品高度h。按前述方法稱取 W空管+樣品(H=0)和W空管+樣品(H=H)，測量完畢將莫爾氏鹽倒回試劑瓶中。 2. 測定未知樣品的摩爾磁化率χM 同法分別測定FeSO4·7H2O，K3Fe(CN)6和K4Fe(CN)6·3H2O的W空管(H=0)、W空管(H=H)、W空管+樣品(H＝0)和W空管+樣品(H＝H)。 【注意事項(xiàng)】 — — 所測樣品應(yīng)研細(xì)并保存在干燥器中。 — — 樣品管一定要干燥潔凈。如果空管在磁場中增重，表明樣品管不干凈，應(yīng)更換。 — — 裝樣時盡量把樣品緊密均勻地填實(shí)。 — — 掛樣品管的懸線及樣品管不要與任何物體接觸。 【數(shù)據(jù)處理】 1. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算外加磁場強(qiáng)度H，并計(jì)算三個樣品的摩爾磁化率χM、磁矩μm和未配對電子數(shù)n。 2. 根據(jù)μm和n討論絡(luò)合物中心離子最外層電子結(jié)構(gòu)和配鍵類型。 3. 根據(jù)(14)式計(jì)算測量FeSO4·7H2O的摩爾磁化率的相對誤差，并指出哪一種直接測量對結(jié)果的影響? 思 考 題 1. 本實(shí)驗(yàn)在測定χM時作了哪些似近處理? 2. 為什么可用莫爾氏鹽來標(biāo)定磁場強(qiáng)度? 3. 樣品的填充高度和密度以及在磁場中的位置有何要求？如果樣品填充高度不夠，對測量結(jié)果有何影響? 【討論】 1. 有機(jī)化合物絕大多數(shù)分子都是由反平行自旋電子對而形成的價鍵，因此其總自旋矩等于零，是反磁性的。巴斯卡(Pascol)分析了大量有機(jī)化合物的摩爾磁化率的數(shù)據(jù)，總結(jié)得到分子的摩爾反磁化率具有加和性。此結(jié)論可以用于研究有機(jī)物分子的結(jié)構(gòu)。 2. 從磁性的測量中還可以得到一系列其他的信息。例如測定物質(zhì)磁化率對溫度和磁場強(qiáng)度的依賴性可以定性判斷是順磁性、反磁性或鐵磁性的。對合金磁化率的測定可以得到合金的組成，也可研究生物體系中血液的成分等等。 3. 本書中磁化率采用的是國際單位SI制，但許多書中仍使用CGS磁單位制，必須注意換算關(guān)系。 質(zhì)量磁化率、摩爾磁化率單位制的換算關(guān)系分別為： 1m3·kg-1 (SI單位)= (1/4p)′103cm3·g-1(CGS電磁制) 1m3·mol-1 (SI單位)= (1/4p)′106cm3·mol-1(CGS電磁制) 另外，磁場強(qiáng)度H(A·m-1)與磁感應(yīng)強(qiáng)度B（T）之間存在如下關(guān)系： | |||
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