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滕州中科譜分析儀器有限公司
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介紹了用氣相色譜儀測定飼料香味劑中乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯的原理、試劑、儀器和設備、試樣的制備、分析步驟、結果計算和精密度,分析結果滿足需要
分析原理:以無水乙醇提取飼料香味劑中乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯,提取液過濾膜后用配有氫火焰檢測器和5%苯基-甲基聚硅氧烷毛細管氣相色譜柱的氣相色譜儀測定
試劑包括:
a) 無水乙醇;
b) 乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯標準品:純度大于98﹪;
c) 乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標準貯備溶液:分別準確稱取乙基香蘭素和乙基麥芽酚各0.1 g(精確至0.0001 g)于同一10 mL棕色容量瓶中,加5 mL無水乙醇溶解后,再準確加入椰子醛0.10 mL和乙酸異戊酯0.10 mL,用無水乙醇定容。該溶液中乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯的濃度均為10 mg/mL。2 ℃~8 ℃保質期1個月;
d) 乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標準中間溶液:準確移取乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標準貯備溶液1 mL,置于10 mL棕色容量瓶中,用無水乙醇定容。該溶液中乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯的濃度均為1 mg/mL。2 ℃~8 ℃保質期1周;
e) 乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標準工作溶液:準確移取適量乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標準貯備溶液和混合標準中間溶液,用無水乙醇分別配制成濃度為0.01 mg/mL、0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.50 mg/mL、1.00 mg/mL和2.00 mg/mL的混合標準工作溶液。現用現配。
儀器和設備包括:
a) 分析天平:感量0.1 mg;
b) 氣相色譜儀:GC-2010型配氫火焰檢測器和五級程序升溫的柱溫箱;
c) 0.45 μm微孔濾膜
氣相色譜參考條件
a) 色譜柱:5﹪苯基-甲基聚硅氧烷毛細管氣相色譜柱或同等效果的柱子,30 m×0.25 μm;b) 進
樣口溫度:240℃;
c) 進樣方式:不分流進樣;
d) 進樣體積:1 μL;
e) 載氣流速:8.0 mL/min;
f) 柱溫箱溫度:起始60 ℃,保持2min,以30 ℃/min的速率升溫至200 ℃,保持2 min;
g) 檢測器溫度:260 ℃。
按氣相色譜儀說明書調整儀器操作參數。向氣相色譜柱中注入乙基香蘭素、乙基麥芽酚、椰子醛和乙酸異戊酯混合標準工作溶液及試樣溶液,得到色譜峰面積響應值。根據與試樣溶液峰面積接近的已知標準物質的峰面積與試樣中待測物質的峰面積進行定量測定
分析譜圖:
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