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農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展使農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。我國農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品的用量居高不下,而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo),影響消費(fèi)者食用安全,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成消費(fèi)者致病、發(fā)育不正常,甚至直接導(dǎo)致中毒死亡。農(nóng)藥分析專用色譜儀
農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展使農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。我國農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品的用量居高不下,而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo),影響消費(fèi)者食用安全,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成消費(fèi)者致病、發(fā)育不正常,甚至直接導(dǎo)致中毒死亡。農(nóng)藥殘留超標(biāo)也會(huì)影響農(nóng)產(chǎn)品的貿(mào)易,世界各國對農(nóng)藥殘留問題高度重視,對各種農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留都規(guī)定了越來越嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn),使中國農(nóng)產(chǎn)品出口面臨嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。
目前農(nóng)藥殘留快速檢測方法種類繁多,究其原理來說主要分為兩大類:生化測定法和色譜檢測法。其中生化測定法中的酶抑制率法由于具有快速、靈敏、操作簡便、成本低廉等特點(diǎn),被列為標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 5009.199-2003),已成為對果蔬中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行現(xiàn)場快速定性初篩檢測的主流技術(shù)之一,得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥使用后殘存于環(huán)境、生物體和食品中的農(nóng)藥母體、農(nóng)藥殘留危害衍生物、代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。造成蔬菜農(nóng)藥殘留量超標(biāo)的主要是一些國家禁止在蔬菜生產(chǎn)中使用的有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥,如、、、、甲基等。食用含有大量高毒、劇毒農(nóng)藥殘留引起的食物會(huì)導(dǎo)致人、畜急性中毒事故。長期食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)副產(chǎn)品,雖然不會(huì)導(dǎo)致急性中毒,但可能引起人和動(dòng)物的慢性中毒,導(dǎo)致疾病的發(fā)生,誘發(fā)癌癥,甚至影響到下一代。
有機(jī)磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯是目前市場上zui主要的3 類殺蟲劑, 特別是有機(jī)磷類殺蟲劑仍在生產(chǎn)上起主導(dǎo)作用, 更是菜農(nóng)*使用的一類殺蟲劑。針對有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥, 科學(xué)工作者在農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)方面做了大量的研究,并取得了較大的進(jìn)步。
控制農(nóng)藥殘留對人體的危害,zui為有效的方法之一是加強(qiáng)對食品中農(nóng)藥殘留檢測的力度。當(dāng)今世界農(nóng)殘的檢測分析向多殘留、快速分析發(fā)展,要保證高通量的檢測方法的準(zhǔn)確性,需要有嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留確證技術(shù)。GC/MS是農(nóng)藥殘留分析zui廣泛使用的方法,使用GC/MS進(jìn)行農(nóng)殘分析,為了追求更高靈敏度和準(zhǔn)確度,往往使用選擇離子模式(SIM),依據(jù)保留時(shí)間和特征離子及離子比例關(guān)系對目標(biāo)物進(jìn)行確證。在美國,一般要求樣品中目標(biāo)物保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)品相比偏差小于0.05分鐘;每個(gè)目標(biāo)物至少有3個(gè)特征離子, 其相對離子比例與標(biāo)準(zhǔn)品相比值在10%以內(nèi);同時(shí)還要考慮基質(zhì)對目標(biāo)物帶來的其他影響;實(shí)驗(yàn)回收率一般在70%-120%之間。在歐盟,使用SIM模式要求每個(gè)目標(biāo)物至少有2個(gè)大于m/z200或3個(gè)大于m/z100的特征離子;目標(biāo)物特征離子比例與標(biāo)準(zhǔn)品相比處于70%-130%即可;日常檢測回收率控制在60%-140%,確證分析則需要在70%-110%之間。
快速檢測技術(shù)
但是傳統(tǒng)的GC/MS等農(nóng)殘分析技術(shù)檢測成本高、時(shí)間長,這就給食品安全監(jiān)管部門對農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)前、產(chǎn)中、產(chǎn)后的監(jiān)督工作帶來了許多不便,因此也催生出大量的快速農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù),常見的有化學(xué)速測法、免疫分析法、酶抑制法和活體檢測法等。
(1)化學(xué)速測法,主要根據(jù)氧化還原反應(yīng),水解產(chǎn)物與檢測液作用變色,用于有機(jī)磷農(nóng)藥的快速檢測,但是靈敏度低,使用局限性,且易受還原性物質(zhì)干擾。
(2)免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,zui常用的是酶聯(lián)免疫分析(ELISA),基于抗原和抗體的特異性識(shí)別和結(jié)合反應(yīng),對于小分子量農(nóng)藥需要制備人工抗原,才能進(jìn)行免疫分析。
(3)酶抑制法,是研究zui成熟、應(yīng)用zui廣泛的快速農(nóng)殘檢測技術(shù),主要根據(jù)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對乙酰酶的特異性抑制反應(yīng)。
(4)活體檢測法,主要利用活體生物對農(nóng)藥殘留的敏感反應(yīng),例如給家蠅喂食樣品,觀察死亡率來判定農(nóng)殘量。該方法操作簡單,但定性粗糙、準(zhǔn)確度低,對農(nóng)藥的適用范圍窄。
農(nóng)藥分析專用色譜儀 農(nóng)藥分析專用色譜儀
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