塑料機(jī)械網(wǎng)
詳細(xì)介紹
門尼粘度分析儀初期硫化特性的測(cè)定（獨(dú)立測(cè)量值）可分為2天進(jìn)行（間隔一周之內(nèi)）。每天各進(jìn)行一次測(cè)定。試驗(yàn)條件按下列要求進(jìn)行，CR和EPDM膠料用小轉(zhuǎn)子在120℃下測(cè)試;FKM 膠料用大轉(zhuǎn)子在 150℃下測(cè)
門尼粘度分析儀原理本標(biāo)準(zhǔn)是在規(guī)定溫度下根據(jù)混煉膠料門尼黏度隨測(cè)試時(shí)間的變化，測(cè)定門尼越度上升至規(guī)定數(shù)值時(shí)所需的時(shí)間，該溫度和加工使用的溫度相對(duì)應(yīng)。
硫化指數(shù)，△1.n，按式（2）計(jì)算
從小門尼黏度上升至規(guī)定值所需的短時(shí)間，包括預(yù)熱時(shí)間。當(dāng)使用大轉(zhuǎn)子時(shí)，規(guī)定上升至5個(gè)門尼值或35個(gè)門尼值，當(dāng)使用小轉(zhuǎn)子時(shí)規(guī)定上升至3個(gè)門尼值或退個(gè)門尼值，對(duì)應(yīng)的韌期堿化時(shí)間分別用 n 或 in和t， 或 in，表示，以分鐘計(jì)。
GB/T 123.1-2000《未硫化橡膠 用圓盤剪切粘度計(jì)進(jìn)行測(cè)定 第1部分;門尼粘度的測(cè)定》規(guī)定了用圓盤剪切粘度計(jì)在一定溫度、時(shí)間和壓力下，通過(guò)測(cè)定在活動(dòng)面（轉(zhuǎn)子）與固定面（上下模腔）之間試樣（各種生膠和未硫化混煉膠）變形所產(chǎn)生的剪切阻力來(lái)確定橡膠塑性大小。這個(gè)剪切阻力以門尼粘度來(lái)作為計(jì)量單位。門尼粘度值視測(cè)試條件不同而異，所以要注明使用條件。通常以ML（1+4）100 ℃表示。其中M表示門尼，L（I+4）100 ℃表示用大轉(zhuǎn)子（直徑 38.10mm.轉(zhuǎn)速2.0 r/min）在100 ℃預(yù)熱1分鐘，轉(zhuǎn)動(dòng)4分鐘所測(cè)得的剪切阻力值。
轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)所需轉(zhuǎn)矩記錄或指示在線形刻度盤上，以門尼粘度值為表示單位。當(dāng)轉(zhuǎn)子空載運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)讀數(shù)為零，對(duì)轉(zhuǎn)子施加8.30 N'm±0.02 N'm轉(zhuǎn)矩時(shí)讀數(shù)為100±0.5.因此0.083N"m轉(zhuǎn)矩相當(dāng)于一個(gè)門尼值單位。。
GBT1233-2008未硫化橡膠初期硫化特性的測(cè)定
在100 ℃試驗(yàn)溫度下經(jīng)過(guò)1min預(yù)熱后，蝸輪、蝸桿在電機(jī)帶動(dòng)下開始轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)子（直徑38.10 mm、厚 5.54 mm、轉(zhuǎn)速2 r/min.）隨之開始轉(zhuǎn)動(dòng).轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)將引起模腔內(nèi)試樣的剪切變形 同時(shí)轉(zhuǎn)子本身也受到橡膠試樣的反抗剪切力矩，此力矩通過(guò)蝸桿傳遞至彈簧板。 根據(jù)彈簧板變形量的大小， 在百分表上顯示出來(lái)， 因此百分表上的數(shù)值既是彈簧板變形量的大小，又是轉(zhuǎn)子對(duì)膠料剪切的扭轉(zhuǎn)力矩。每0.C83 N"m（0.846 kg' cm）轉(zhuǎn)動(dòng)力矩是一個(gè)門尼粘度值，百分表上有 100 格即100門尼粘度=8.30Nm（84.6 kg"cm）同時(shí)彈簧的形變量還可以通過(guò)差動(dòng)變壓器（一種位移傳感元件）進(jìn)行記錄。當(dāng)彈簧發(fā)生變形 變形所產(chǎn)生的位移經(jīng)差動(dòng)變壓器變成電訊號(hào)被放大后用自動(dòng)記錄儀記錄下來(lái)， 試驗(yàn)完成。
當(dāng)試樣粘度較高時(shí)關(guān)閉模腔需要更大壓力，但至少在轉(zhuǎn)子啟動(dòng)*s壓力應(yīng)降到 11.5 kN士 0.5 kN，并在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中保持此壓力。
選擇與混煉膠料加工相關(guān)的試驗(yàn)溫度。
儀器校正轉(zhuǎn)矩的測(cè)量裝置和校準(zhǔn)
應(yīng)考聲膠料先前特定的加工過(guò)程.
我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)此次在這一條款上采用了標(biāo)準(zhǔn)，但據(jù)調(diào)查，上門尼機(jī)尚未配置這種插入模腔的熱電偶測(cè)量探極。標(biāo)準(zhǔn)起草人和審查會(huì)成員認(rèn)為∶盡管我們的門尼機(jī)尚未達(dá)到這一技術(shù)水平，但標(biāo)準(zhǔn)先行是上經(jīng)常采用的方法試驗(yàn)方法的先行將促進(jìn)儀器標(biāo)準(zhǔn)的修訂，并提高儀器技術(shù)水平.
為了控制對(duì)模腔加熱，上下模體均應(yīng)放置溫度傳感器，以測(cè)量模體溫度，傳感器與模體要保持醉佳接觸。傳感器的軸線到模體工作表面距離應(yīng)保持 3 mm-5 mm 到轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)軸距離 15 mm -20 mm.
試，SBR膠料使用小轉(zhuǎn)子在170℃下測(cè)試。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)共有16個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與。本次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)精密度評(píng)價(jià)為Ⅰ型，參與實(shí)驗(yàn)室未進(jìn)行膠料的制備及加工。精密度結(jié)果 見(jiàn)表1。
用大轉(zhuǎn)子試驗(yàn)時(shí)∶焦燒時(shí)間 t∶從試驗(yàn)開始到膠料黏度下降至小值后再上升5個(gè)門尼值所對(duì)應(yīng)的時(shí)間，以分鐘計(jì); 1;從試驗(yàn)開始到膠料黏度下降至小值后再上升35個(gè)門尼值所對(duì)應(yīng)的時(shí)間，以分鐘計(jì);硫化指數(shù)∶Arm按式（1）計(jì)算;
試驗(yàn)原理本標(biāo)準(zhǔn)是在特定的試驗(yàn)條件下，將橡膠試樣裝入模腔內(nèi)預(yù)熱后開動(dòng)電機(jī) 這時(shí)轉(zhuǎn)子開始轉(zhuǎn)動(dòng)，對(duì)橡膠試樣加上一定的剪切力矩。同時(shí)橡膠試樣對(duì)轉(zhuǎn)子也產(chǎn)生一個(gè)大小相等、方向相反的反抗力矩。此力矩值由裝在蝸桿一端的百分表顯示或精密負(fù)荷傳感器顯示，即門尼粘度值。門尼粘度值實(shí)際上是轉(zhuǎn)矩值（N'm），即10門尼粘度值=8.30N'm（84.6kg"cm）。由自動(dòng)記錄儀記錄的粘度-時(shí)間曲線如圖1∶
試驗(yàn)程序符合GB/T 1232.1的規(guī)定，預(yù)熱時(shí)間應(yīng)為1min，然后應(yīng)繼續(xù)試驗(yàn)至黏度達(dá)到高于小值的規(guī)定數(shù)值，用大轉(zhuǎn)子測(cè)試的典型曲線圖見(jiàn)圖1。
規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用面成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是準(zhǔn)日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括粉誤的內(nèi)容）或修訂版均不適合于本標(biāo)準(zhǔn)，然面，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
橡膠或膠料在加工過(guò)程中的流動(dòng)會(huì)受到內(nèi)部阻力的作用，這個(gè)內(nèi)部阻力就是粘度。
GB/T 14838 橡膠與橡膠制品 試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)精密度的確定（GB/T 14838-193，ns ISO/TR 9272;1986)
門尼粘度試驗(yàn)方法是測(cè)定橡膠初期硫化特性的重要試驗(yàn)，在橡膠企業(yè)和研究部門廣泛使用，是用來(lái)監(jiān)測(cè)橡膠產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程及控制產(chǎn)品質(zhì)量、研究膠料硫化特性的重要手段。
標(biāo)準(zhǔn)從未規(guī)定過(guò)可以使用矩形模腔，由于中國(guó)還有一些有矩形模腔的老式門尼機(jī)在使用，所以 GB/T 1232.1-2000保留了矩形模腔的規(guī)定。
也可使用與轉(zhuǎn)子溝槽相同的模腔，兩種模腔可能會(huì)得出不同的試驗(yàn)結(jié)果。
在轉(zhuǎn)子工作期間，其轉(zhuǎn)動(dòng)速度為0.29 nd/s±0.02 nal/s2.0rmin±0.02 r/min），偏心度或徑向跳動(dòng)不應(yīng)超過(guò) 0.1mm。
對(duì)下模應(yīng)延伸至據(jù)中心孔1.5mm處，溝槽均為90，其角平分線垂直于表面，而且溝槽表面寬度為1.0mm±0.1 mm.如圖5。
模腔為了有良好的熱傳導(dǎo)，每個(gè)模體醉好只用一塊鋼板制成。
構(gòu)成模腔的下模體是由不易變形、無(wú)鍍層，硬度不低于60HRC 的淬火鋼板制成。在模腔平整的表面上應(yīng)具有輻射狀Ⅴ形溝槽，以防止滑動(dòng)。溝槽間隔2，上模體的溝槽應(yīng)從直徑為47mm的外圓外延伸至直徑為7mm的內(nèi)圓處。
B點(diǎn);一般情況下，經(jīng)過(guò)4 min 到達(dá)B 點(diǎn)（低點(diǎn)）.即為所求門尼粘度值。如果繼續(xù)試驗(yàn)下去有兩種現(xiàn)象發(fā)生;若試樣為生膠，達(dá)到低值后曲線趨于平坦;若試樣為混煉膠曲線則會(huì)上升， 由于膠料發(fā)生交聯(lián)所致。
試樣放入模腔后，加熱裝置應(yīng)能在4 min 內(nèi)使模腔溫度恢復(fù)到試驗(yàn)溫度的±0.5 ℃范圍內(nèi)。
A 點(diǎn)∶試驗(yàn)剛開始時(shí)，由于橡膠試樣溫度比較低，粘度值較高。另外，在配有炭黑的膠料中，炭黑粒子在靜止時(shí)結(jié)合成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)阻止了膠料的流動(dòng)，但不牢固， 受力后很快被破壞 即所謂的觸變效應(yīng)，也是造成初始粘度值高的原因之一。
試驗(yàn)儀器門尼粘度計(jì)屬轉(zhuǎn)動(dòng)型粘度計(jì)， 是根據(jù)流體力學(xué)原理設(shè)計(jì)而成，如圖2。現(xiàn)以L（1+4）100 ℃為例，對(duì)其測(cè)試原理作簡(jiǎn)單介紹∶
硫化時(shí)流失膠較多，從而使制品的物理機(jī)械性能下降。在工廠生產(chǎn)管理中，要根據(jù)不同需求，將各種橡膠和半成品的粘度值控制在醉佳范圍內(nèi)，以確保橡膠加工工藝和產(chǎn)品質(zhì)量，這對(duì)于取得醉佳經(jīng)濟(jì)效益，無(wú)疑是很重要的。
該溫度是通過(guò)插入模腔的兩個(gè)熱電偶測(cè)量探極來(lái)測(cè)量的，熱電偶測(cè)量探極和溫度傳感器的指導(dǎo)溫度應(yīng)精確到±0.25 ℃，如圖6所示。
._.Alai。一4…………………………（ 1） b）用小轉(zhuǎn)子試驗(yàn)時(shí)∶
轉(zhuǎn)子應(yīng)由不易變形，無(wú)鍍層，低洛氏硬度為60HRC 淬火鋼板制成。轉(zhuǎn)子表面有兩組相互垂直的矩形截面溝槽，溝槽寬 0.8mm±0.C nm，深度為0.30mm±0.05 mm.中心間距為1. 60mm±0.04mm。轉(zhuǎn)子側(cè)面也有與軸線平行的溝槽，其深度、寬度及中心間距與表面上相同，具體尺寸見(jiàn)圖4.
范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用圓盤剪切黏度計(jì)測(cè)定未硫化橡膠初期硫化特性的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于評(píng)價(jià)未硫化橡膠在高溫條件下能保存的時(shí)間和可加工性能，
G/T 1233-20a 8 試驗(yàn)程序
A→B 點(diǎn)∶隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，試樣溫度升高開始變軟同時(shí)網(wǎng)結(jié)構(gòu)被破壞， 粘度值逐漸下降。
GB/T 1232.1 未硫化橡膠 用國(guó)盤剪切粘度計(jì)進(jìn)行測(cè)定 第 1 都分;門尼粘度的測(cè)定(GB/T 1232.1-2000,neq ISO 289-1;1994
試樣制備從薄通的混煉膠料上制備兩片國(guó)形試樣，其制備過(guò)程將合 試驗(yàn)溫度
生;沒(méi)有一種試驗(yàn)方法被認(rèn)為與所有不同類型的加工過(guò)程如醒煉、壓延、熱出、硫化互相關(guān)聯(lián)，因此說(shuō)明試驗(yàn)結(jié)果時(shí)
無(wú)論用哪種方法閉合模腔。校準(zhǔn)儀器時(shí)都應(yīng)用厚度不大于0.04mm的軟紙，放置在上下模表面上。當(dāng)模體閉合時(shí)，軟紙應(yīng)壓有均勻的、連續(xù)的印痕。若印痕不均勻， 表明儀器調(diào)整不當(dāng)或閉合表面有磨損、上下模體變形，其中任何一種現(xiàn)象存在都可能引起試驗(yàn)誤差。
測(cè)試儀器儀器符合 GB/T 1232.1的規(guī)定，測(cè)試高黏度膠料時(shí)允許使用小轉(zhuǎn)子。
詳細(xì)程序?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)（ITP）于 1987 年組織測(cè)試。制備以下混煉膠料試樣分送至各參與的實(shí)驗(yàn)室;氯丁橡膠（CR），三元乙丙膠 EPDM（高填充膠料），氟橡膠（FKM）和丁苯橡膠 SBRI500+50%（橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)）NS550 炭器，
例如∶粘度過(guò)高的膠料使充滿注壓模型時(shí)間加長(zhǎng);而粘度過(guò)小則壓延時(shí)膠料易粘輥，半成品成型時(shí)變形大。
轉(zhuǎn)子有大轉(zhuǎn)子和小轉(zhuǎn)子兩種。大轉(zhuǎn)子應(yīng)有 75個(gè)重直溝槽， 小轉(zhuǎn)子應(yīng)有60個(gè)垂直溝槽.轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)子桿垂直固定，轉(zhuǎn)子桿直徑為 10 mm±1mm 其長(zhǎng)度應(yīng)使模腔在閉合時(shí)轉(zhuǎn)子上面的間隙與下面的間隙相差不超過(guò)0.25 mm.轉(zhuǎn)子桿與下模孔間隙應(yīng)足夠小 以防止橡膠流出模腔，在該處可使用O 型圈或其他裝置使其密封。
精密度關(guān)于重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度計(jì)算按照 GB/T 14838 執(zhí)行，并遵循該標(biāo)準(zhǔn)的概念和術(shù)語(yǔ)。 GB/T 1232.1附錄 A 給出了重復(fù)性和再現(xiàn)性的應(yīng)用指南。
溫度測(cè)量系統(tǒng)試驗(yàn)溫度定義為上下模體閉合時(shí)，空模腔內(nèi)有轉(zhuǎn)子情況下，達(dá)到恒定狀態(tài)的溫度。
它會(huì)因橡膠類型和膠料配方不同而有所不同。生膠或混煉膠的粘度可表征半成品在硫化之前的加工性能，它影響生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。
這樣做能反映出膠料在初期硫化狀態(tài)下經(jīng)歷的真實(shí)溫度。標(biāo)準(zhǔn)EO 289-1∶1994對(duì)儀器的溫度測(cè)量系統(tǒng)就是這樣規(guī)定的。
模體閉合系統(tǒng)可用液壓、氣動(dòng)或機(jī)械方法來(lái)關(guān)閉并保持模腔閉合。在試驗(yàn)期間模腔應(yīng)保持 11.5 kN±0.5 kN的壓力。
加熱裝置加熱溫控系統(tǒng)應(yīng)能使模腔溫度恒定在試驗(yàn)溫度±0.5 ℃范圍內(nèi)。
醉新修訂的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T1232.1-20《未硫化橡膠 用圓盤剪切粘度計(jì)進(jìn)行測(cè)定 第1部分∶門尼粘度的測(cè)定》規(guī)定了這一技術(shù)條件.
橡膠的粘度與塑性密切相關(guān)。粘度高說(shuō)明橡膠的分子量大，塑性小;反之則說(shuō)明橡膠分子量小，塑性大，所以通過(guò)測(cè)定粘度值可反映出橡膠的塑性值。
術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)，初期硫化時(shí)間 pre-vieanlation time焦燒時(shí)間 scorch time
姻化銷數(shù)14n該A可種AD1一t…………………………（2）注，△r 繼小，硫化速度遞快。用兩種尺寸的轉(zhuǎn)子測(cè)定的焦燒時(shí)間和磁化指數(shù)沒(méi)有可比性。
此處所述的兩個(gè)熱電偶測(cè)量探極測(cè)定的是模腔內(nèi)膠料的溫度，而不是傳統(tǒng)門尼機(jī)所顯示的模體溫度。
焦燒時(shí)間n;從試驗(yàn)開始到膠料黏度下降至小值后再上升3個(gè)門尼值所對(duì)應(yīng)的時(shí)間，以分鐘計(jì)， in;從試驗(yàn)開始到膠料黏度下降至小值后再上升 18個(gè)門尼值所對(duì)應(yīng)的時(shí)間，以分鐘計(jì);
試驗(yàn)中一般使用大轉(zhuǎn)子， 但試樣的粘度較高時(shí)，允許使用小轉(zhuǎn)子。兩種轉(zhuǎn)子所得的試驗(yàn)結(jié)果是不相同的，但是在比較橡膠性能時(shí)，卻能得出相同的結(jié)論.
門尼粘度計(jì)應(yīng)符合ZBN 72024-89 的各項(xiàng)規(guī)定，它由轉(zhuǎn)子、模腔、溫度控制系統(tǒng)和轉(zhuǎn)矩測(cè)量系統(tǒng)組成，儀器主要結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖3主要尺寸見(jiàn)表1
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