氣相色譜法測定洗苯塔前后煤氣中粗苯含量具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、樣品用量小、定量精度高等優點,氣相色譜目前已經廣泛應用于焦化廠各種雜質含量的分析。粗苯是多種有機化合物的混合物,其主要組分為苯、甲苯、二甲苯及三甲苯,此外尚含有少量雜質,如酚類、吡啶堿類、硫化物及一些不飽和化合物,其中含量zui高的為苯和甲苯,約占80%~90%。苯系物有毒,特別是其中的低沸點物質,毒性更大。在焦化生產中,對苯系物的分析具有重要的意義。焦化行業苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法,該方法測定時間長,毒性大,不能得到苯系物的定量結果,無法滿足現代生產的要求。
分析原理:本方法使用氫火焰離子檢測器色譜儀,以阿皮松為固定液,6201 載體,煤氣用氣體采樣袋收集,并借六通閥注入儀器中,經色譜柱分離后,組分逐一進入氫火焰離子檢測器,在色譜工作站上得到色譜圖,根據外標法單點校正定量。
分析操作條件:
GC-2010氣相色譜儀(滕州中科譜)
檢測器:FID;
柱長:2 m;
柱徑:3 mm;
載氣流速(N2):30 mL/min;
氫氣流速:30 mL/min;
空氣流速:300 mL/min;
注樣器溫度(INJ):200 ℃;
柱溫(COL):150 ℃;
檢測器溫度(DET):200 ℃;
衰減:8;
量程:10;
六通閥定量管:1 mL;
分析純: 苯、甲苯;
注射器:100 mL,10 μL,1 μL 各1 個
分析步驟
1 進標準樣品
將儀器穩定在前述色譜操作條件下,用六通閥進配制的標準樣品氣,在色譜工作站上得到標準譜圖,用已計算出的標準樣品中苯和甲苯的含量(g/m3)計算校正因子,重復以上過程3 次,取平均校正因子,然后制作單點校正模板。
2 進待測樣品
用六通閥進已采好的待測煤氣樣品(六通閥前安裝一截玻璃管,里面放少許脫脂棉,以防煤氣水分大造成色譜柱的污染),得到樣品譜圖,用上述模板,使用外標法計算苯和甲苯的含量(g/m3)。在上述色譜條件下,得到的煤氣中苯的色譜圖見圖1、圖2、圖3。由圖1、圖2、圖3 可知,在選定的色譜條件下,煤氣中的苯和甲苯能與煤氣中其他組分分離,并且峰行尖銳,保留時間合理。
檢測物質:煤氣中苯
利用洗苯塔前后煤氣中粗苯含量的色譜測定方法使檢驗成本大大降低,提高了檢測的準確性和可靠性,縮短了檢測時間,提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特點:一是縮短了分析周期;二是提高了分析準確度;三是用六通閥封閉取樣,基本消除了苯及其同系物對環境的污染,同時操作過程環境毒性小,改善了工作環境;四是取樣量小,操作簡便,易于掌握;五是測定結果重現性好,結果的準確度和精密度均能滿足生產控制的需要