【儀器名稱】白酒分析色譜儀
【分析原理】白酒被氣化后,隨同載氣進入色譜柱,利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數,在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。白酒分析方法:分離后的白酒組分先后流出色譜柱,進入檢測器,根據色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性;利用峰面積(或峰高),以內標法定量分析
【白酒分析色譜儀配置】
配置一:(填充柱分析白酒)
產品名稱 型號 規格及說明 數量
氣相色譜儀 GC-2010 FID、填充柱進樣系統、五級程升 1臺
色譜工作站 N2000 電腦、打印機自配 1套
酒分析專用色譜柱 填充柱 DNP3mm*3m 1根
空氣發生器 AK-2 氮、氫氣鋼瓶自配 1臺
白酒
配置二:(毛細柱分析白酒)
產品名稱 型號 規格及說明 數量
氣相色譜儀 GC-2020 FID、毛細管進樣系統、七階程序升溫、智能后開門 1臺
色譜工作站 N2000 電腦、打印機自配 1套
毛細管分析專用酒柱 30M*0.32u 1根
氮、氫、空發生器 可選擇獨立氣源 1套
執行標準:《GB/T10345-2007白酒分析方法》
《GB 5009.266-2016 食品安全國家標準 食品中甲醇的測定》
【操作步驟】
一、開機:1、先檢查氮氣減壓器手柄是否處于旋松狀態(應是旋松狀態),以防止沖壞減壓器。然后打開氮氣鋼瓶總閥,再調節減壓器手柄,減壓器壓力調至0.3Mpa,色譜儀器上載氣壓力開至 Mpa。 依次打開空氣發生器壓力0.4MPa——色譜儀壓力0.01Mpa、氫氣發生器壓力0.3MPa——色譜儀壓力0.01MPa
2、打開色譜儀器電源。
(1)儀器溫度已設置完畢,毛細管分析需要使用程序升溫,進樣后點擊面板上‘啟動’
(2)待恒溫后,將色譜儀器上氫氣壓力開至0.1——0.15Mpa左右,點火,用扳手看看有水蒸氣嗎?待火點著后,再緩慢的把氫氣壓力降至0.05Mpa,查看火焰是否仍著。
(5)打開電腦,在線工作站,按“數據采集”鍵,按“查看基線”鍵,查看基線,用儀器上的調零旋鈕或工作站上零點校正把電壓調至5mv,待基線走直后即可進行分析。。
二、白酒內標法操作步驟:
(1)進白酒混標 μL,按“采集數據”鍵,待峰全部出完后按“停止采集”鍵。(此譜圖序號假設為A0001)
(2)按“方法”鍵,“組分表”鍵,“譜圖”鍵,選中譜圖序列號A0001,“確定”,“全選”,拖住內標峰的序號把內標峰拖至,輸入峰名,內標峰欄改為“是”,輸入內標物純量:0.352( 以混標實際濃度為準)。然后依次輸入下列各要求組分的峰名。“采用”“OK”“校正”“組分含量”,依次輸入各組分濃度,“OK”“加入標樣”重新選中譜圖序列號A0001,“確定”“校正完畢”自動求出校正因子。(3)按“組分表”內標峰的內標物純量,改為“0.352”(此數為白酒樣品中所加的實際內標濃度),“采用”。另存方法文件。
(4)進待測酒樣 0.6μL(吸10mL待測白酒加入0.2mL內標樣,混合均勻即可)。按“采集數據“鍵,待峰出完按“停止采集”鍵,按“預覽”鍵,查看結果。如需打印,按“打印”鍵即可。
一定保證所有的進樣的時間都要*,
甲醇+雜醇油:異丁醇+異戊醇 總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意單位的換算,我們打出的單位是gL
1gL=0.1 g100ML
三、關機
先關閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,按“停止”鍵,按“顯示”鍵,顯示OV(柱室溫度),待OV(柱室溫度)降至40℃以下關閉氮氣鋼瓶,關閉電源。
操作注意:
1 不可斷氣操作。
2 經常更換汽化墊。
3 操作過程中突然斷電,要把空氣,氫氣鋼瓶關掉,過2~3小時后把氮氣鋼瓶關掉!
帶下劃線處的數值以安裝調試時所調為準。
在操作中一定要耐心 細心!!