氣相色譜法儀器要求
所用的儀器為氣相色譜儀。除另有規定外,載氣為氮氣;色譜柱為填充柱或毛細管柱,填充柱的材質為不銹鋼或玻璃,載體用直徑為0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm經酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或彈性石英毛細管柱的內徑為0.20或0.32mm。進樣口溫度應高于柱溫30~50℃;進樣量一般不超過數微升;柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測溫度一般高于柱溫,并不得低于100℃,以免水氣凝結,通常為250~350℃。
正文中各品種項下規定的條件,除檢測器種類、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得任意改變外,其余如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變,以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內記錄完畢。
操作規程 上海專用氣相色譜儀廠家 上海專用氣相色譜儀廠家
一、開機前準備
1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號線接所對應的信號輸入端口。
二、開機
1、打開所需載氣氣源開關,穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調節氣體流量至實驗要求;
2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設定程序升溫速率,確認無誤后保存參數,開始升溫;
3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩,即可進樣;
三、關機
關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關閉穩壓表開關,方可離開。
四、 注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴格檢漏;
3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。