一、應用背景
2020年春節期間,********在中國爆發,一時間全國上下,齊心協力共同抗擊疫情,此時的口罩成為了我們抗擊疫情的道防線,全國各個地方口罩陷入了一時短缺的狀態,在所有口罩生產企業加班加點趕制口罩的同時,需要做到的是,不止在生產數量上達到要求,還要提供質量上的保障,所以口罩中環氧乙烷的殘留測定尤為重要。
環氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑,可在常溫下殺滅各種微生物,包括芽孢、結核桿菌、細菌、病毒、真菌等。同時 EO 穿透性很強,可以穿透微孔達到產品內部相應的深度,從而大大提高滅菌效果,目前大多數無菌生產企業普遍采用環氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時,殘留在中的環氧乙烷會對使用者的身體產生一定程度的傷害。經動物實驗表明,環氧乙烷不僅具有急性毒性,還具有致過敏性、致突變和致癌作用。依據 GB/T 16886.7-2015《生物學評價 第 7 部分:環氧乙烷滅菌殘留量》,GB/T 14233.1-2008, GB19083-2010,,參照上述標準,我公司提供的科研中環氧乙烷殘留檢測色譜儀,進行環氧乙烷殘留量測定實驗,提供了全面、高效、精準的解決方案
二、分析方法
1、色譜條件
配制六種梯度濃度環氧乙烷標準品分別為1ug/ml、2ug/ml、4g/ml、6g/ml、8ug/ml、10ug/ml
注:(1)由于環氧乙烷標準品易揮發特性,在配置標準溶液時,所用的玻璃器皿需提前 2h放入0-10℃的冰相中備用,以減少操作過程中環氧乙烷標準品的揮發,從而減少對所配置的標準液的濃度產生影響;
(2)由于環氧乙烷有刺激性特性,因此,檢驗人員在配置標準溶液時必須在通風櫥中操作,并穿戴防護|用具(白大褂、手套、防腐蝕圍裙)
頂空進樣對色譜柱及色譜條件進行選擇確認,經多次試驗選型,FFAP毛細管色譜柱都具備的分離能力,峰型對稱。
2、氣相色譜條件:
色譜柱:
柱爐:90℃ 進樣:150℃ 檢測:150℃
柱壓:0.05Mpa 尾吹:0.05Mpa 分流:100ml/min 吹掃:5ml/min
3、頂空進樣條件:
樣品:80℃ 閥箱:70℃ 管線:120℃
加壓/ 吹洗:0.11Mpa 進樣:0.07Mpa
放入間隔時間:5 分鐘 樣品加熱時間:30 分鐘
4、儀器配置與材料
儀器部分:GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID)
ZKPHS-20A型全自動頂空進樣器 20個工作位 贈送200支頂空瓶
N2000 雙通道(電腦、打印機自配)
氫氣發生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
試劑: 10mg/ml環氧乙烷標準品(品牌 中科譜)
蒸餾水
前期處理:萬分之一電子天平
1000ml容量瓶
50ml容量瓶
移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、
吸球
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三、儀器特點
一次性環氧乙烷殘留測定儀具有檢測速度快、操作簡單等特點該方法采用色譜柱分離,FID 檢測,樣品中環氧乙烷與其它組分很好的分離,環氧乙烷的線性較好,其線性相關系數在 0.999以上,檢出限為 0.3μg/g,定量下限為 0.15ug/g,加標回收率在 96.66-101.23%之間,實驗室內相對標準偏差為 1.75~2.33%。
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